synthèse de supraconducteur YBa2Cu3O7

[nicoo04]

Bonjour, j'aurais une petite question à poser aux gens qui s'y connaissent (bien) en chimie...

Contexte du problème:

Un ami et moi avons du synthétiser de l'YBaCuO au laboratoire de chimie, notre mode opératoire impliquait ceci : Y2O3, BaCO3, Cu2(OH)2CO3, de l'acide citrique et de l'éthylène glycol... En gros, on essaye de mettre du Y, Ba et Cu en solution, pour ensuite la chauffer ( bain de sable, traitement au four... ) pour ESSAYER d'obtenir notre supraconducteur

Problème :

Noud chauffons notre solution, pour en faire de la poudre ( qu'on mettra par après au four), et nous portons un échantillon de cette poudre aux RX, lorsque l'assistante analyse notre composé, elle y trouve nos réactifs (heuresement), des impuretés ( ~réactions des réactifs ensemble, logique aussi), MAIS elle trouve du Cu ( sous forme CUIVRE, pas Cu++, lié à quelque chose).

Solution? :

Il est à exclure que l'assistante se soit trompée car cà l'a elle aussi surprise, elle à donc bien cherché d'autres correspondances de pics. Par ailleurs, si nous passons de Cu++ -> Cu(s), c'est que nous avons un réducteur parmi nous, ... OR Il me semble que tout est oxidant, c'est pourquoi je m'adresse a vous en vous demandant ce qui aurait pu causer cette réduction.

Merci d'avance

PS: Je sais que le post est long, mais il me semble que bien expliquer le problème est primordial

[igniz]

Bonjour,

avec de l'ethylène glycol ce n'est pas étonnant, c'est lui le coupable, d'ailleurs à quoi est -il censé servir?

[nicoo04]

Il va faire une estérification avec les groupements carboxyliques da l acide citrique, ... Ca va augmenter la viscosité et c'est en vue de tirer des fibres , ... Si je me souviens bien^^

[igniz]

Est-ce que votre éthylène glycol est frais? je viens de relire votre post et normalement un alcool (N.B. : ethylène glycol HOCH2CH2OH ) pur réagit avec l'oxyde de cuivre qu'à une certaine température et vous dites que vous observez du Cu avant de mettre au four? par contre si l'alcool est un peu oxydé et contient des traces d'aldéhyde on peut avoir une réduction plus rapide.

[David.E]

Bonjour! Je suis "l'ami" en question.

L'éthylène glycol est le solvant.
Les fonctions alcool de l'éthylène glycol et les fonctions acide carbox des acides citriques vont subir une estérification.
Ça va conduire à un allongement des chaînes, à une élimination d'eau et donc à une augmentation de la viscosité de la solution.

Les auteurs du modop ont besoin de cette viscosité importante car ils tirent des "fibres" depuis leur solution visqueuse.

Merci pour ta réponse Igniz. Mais comment justifier le caractère réducteur de l'éthylène glycol?

Merci d'avance.

Edit: houlà je ne tape pas assez vite moi
Petites infos supplémentaires: on observe bel et bien le Cu avant de mettre au four mais la solution est tout de même passée au bain de sable chauffant (1h à 300°C) (pour être bien sèche et ne pas contaminer les fours).
Aucune info concernant la "fraicheur" de l'éthylène glycol utilisé.

[igniz]

Envoyé par David.E

Bonjour! Je suis "l'ami" en question.

L'éthylène glycol est le solvant.
Les fonctions alcool de l'éthylène glycol et les fonctions acide carbox des acides citriques vont subir une estérification.
Ça va conduire à un allongement des chaînes, à une élimination d'eau et donc à une augmentation de la viscosité de la solution.

Les auteurs du modop ont besoin de cette viscosité importante car ils tirent des "fibres" depuis leur solution visqueuse.

Merci pour ta réponse Igniz. Mais comment justifier le caractère réducteur de l'éthylène glycol?

Merci d'avance.

On a 2 fonctions alcools qui sont réductrices, et s'oxydent en aldéhyde qui à son tour s'oxyde en acide, par exemple:
Couple HOCH2CH=O/HOCH2CH2OH

le Cu(II) est susceptible de réagir avec les alcools (lentement) et les aldéhydes (plus rapidement)

[David.E]

Merci pour ces réponses si rapides!
Nous voilà un peu tirés d'affaire.
Bonne soirée.

[meenah]

bonsoir,

généralement, je trouve énormément de solutions en lisant ce forum à mes problèmes de TP, mais là; j'ai dû m'inscrire
voilà
j'ai également fait un Tp sur la synthèse du YBa2Cu3O7; et ce par coprécipitation des oxalates.
j'ai introduit en proportions stoechimétriques du Y2O3, du Ba(NO3)2 et du Cu(NO3)3,3H2O puis j'ai rajouté de l'eau, de l'urée et de l'acide oxalique.
question : quelles sont les équations de réactions?

ps : en réalité le Y2O3 a été attaqué par de l'acide nitrique pour créer du nitrate d'yttrium.

merci beaucoup