Caracterisation de le triphenylphosphine.HBr

[mansonr34]

Bonjour, voila j' ai effectue la synthese de PPh3.HBr en partant de la triphenylphosphine dans de l'acide bromohydrique a 48% en solution aqueuse. Le probleme est que je n'arrive pas a caacteriser PPh3.HBr. J'ai tout d'abord essaye les points de fusion (81 pour la phosphine simple et decomposition a 196 avec HBr), negatif, le point de fusion de mon produit se situe a mi-chemin entre les deux. La RMN du proton ne signale rien quand a la presence d'un melange (Phosphine simple et avec HBr), de plus le pic de HBr n'apparait pas car comme je le pensais, etant un acide fort, il se dissocie totalement (donc doit echanger proton/deuterium avec le solvant). Je ne peut pas faire de RMN phospore et je n'ai pas de materiel de titrage a ma disposition.

J' ai tout de meme mis ma phosphine dans l'eau et observe un pH proche de 0, ce aui tend a dire qu'il y a de l'HBr ;mais en faible quantites ou bien en sel avec la triphenylphosphine, la est la question .

Donc ma question est : est ce que quelqu'un a une idee pour caracteriser mon produit ?


Felcititation a ceux qui ont reussi a lire jusqu'ici, et desole si mon post pique les yeux mais je suis sur un clavier qwerty coreen, il n'existe donc pas d'accent .

Merci par avance pour votre aide

[mec62f]

J'ai travaillé assez sur les phosphines pendant ma thèse.

J'avais essayé de mettre au point la titration de phosphines hydrosolubles mais c'était difficilement reproductible et je ne retrouvais jamais les valeurs décrites dans la littérature....

effectivement, la rmn du phosphore reste la méthode la plus efficace pour voir si tu es passé de PR3 à un sel de phosphonium. Il n'est vraiment pas possible de trouver un spectro RMn avec une sonde QNP ou BB ? dans quel région de la France te situes-tu ?

sinon tu peux essayer l'uv mais ce n'est pas forcément la méthode la plus adaptée...

a+

[mec62f]

As tu pu résoudre ton problème ?