Evaporer de l'eau? Azéotrope

[Fajan]

Bonjour,

Je travaille sur l'ouverture de la pyrolidone pour donner l'acide gamma amino butyrique en faisant refluer la pyrolidone dans HCl 25% aqueux pdt 18h à 100°C.

Seulement, il me faut après évaporer l'eau et j'ai toute les peines... je ne tiens pas vraiment à faire tourner mon rotavap à 90°C et ma pompe à palette semble peiner à évaporer de l'eau...

Existe il un moyen rapide pour évaporer de l'eau et récupérer mes cristaux?

Merci

[afrodiziak]

Je suppose que ca te va pas de chauffer un peu au dessus de 100°C pour évapore??

Sinon av une poudre hygroscopique (j ai utilisé ca en orga tu peux éliminer l'eau?? tu vas me dire et après faut éliminer la poudre...!!

Et en travaillant un peu sous vide tu vas diminuer les point d 'ébullition et tu peux faire partir l'eau a plus basse température!!

voila a+

[WestCoast85]

Bonsoir,

Je ne sais pas si une distillation sous pression réduite serait une solution...

Sinon, pour la poudre hygroscopique, je ne pense que cela soit envisageagle car il en faudrait des quantités bien trop importantes et ton rendement ne serait pas top.

Pour revenir à ton amino acide, que fais tu comme réaction derrière ?

Tu pourrais (c'est une idée) mettre du MeOH pour faire l'ester et le sortir avec un solvant organique comme du dichlo par exemple...

a voir

[MaxouGoret]

Utilise le toluene avec un dean stark.
L'azeotrope bout à 78°C à pression atmosphérique.
Les deux n'étant pas miscibles, tu recycle ton toluène (phase sup) et tu peux éliminer l'eau avec le pitit robinet.

[acx01b]

avec un dean stark ça va prendre un temps infini?

à moins que tu ne le fasses à pression réduite ??

sinon faire le 4-aminobutyrate de sodium c'est stupide ? (pas d'azéotrope dans ce cas)

[shaddock]

Bonjour

Je ne vois pas d'autre solution que le Rotavap, c'est vrai que celq peut prendre des heures, mais pendant ce temps là, on fait autrechose...

Petite astuce pour augmenter la performance de la pompe, un réfrigérant alimenté par un BON courant d'eau froide et si possible un piège à carbo ou autre entre le réfri et la pompe, afin de ne pas envoyer d'eau dans le corps de pompe.

[Fajan]

En fait je ne peux pas faire l'ester parceque j'ai : HOOC-(CH2)3-NH-CH2-CH=CH2

Et si je fais un ester, je fais refermer en cycle à 5 à coup sur.

J'ai tenté un azéotrope eau-toluène au rotovap... j'évapore le toluene et il reste de l'eau... Le mieux reste encore le dichlorométhane mais bon c'est pas génial génial...

[shaddock]

Il faut utiliser l'azéotrope après avoir éliminé un maximum d'eau au rotavap, l'azéotrope servira à parfaire le séchage.