Précaution d'utilisation d'HClg et H2S

[Yann31]

Bonjour,

Je souhaiterai avoir des infos sur les pieges à utiliser en entrée et en sortie d'un barbotage d'HClg et H2Sg dans de l'éthanol.
Nous avons au laboratoire de petits cylindre de gaz avec juste une valve pour réguler la pression.

Merci pour vos réponses.

Yann

[moco]

Premièrement. Avant d'évacuer le gaz en excès vers l'extérieur, force-le à traverser un tube large ou une colonne rempli de gros grains de charbon actif. Ce produit capte les gaz. Tu éviteras ainsi d'empuanter le quartier. Sinon : bonjour les voisins !

Si tu veux faire un petit volume (quelques millitres) de ta solution, tu remplis un tube en U avec le minimum d'éthanol, de manière à obturer tout juste le fond du U, et à forcer le passage du gaz à entrer au contact avec le liquide. Mais il faut que le contact avec le liquide soit le plus bref possible, sinon tu risues le phénomène catastrophique du retour de liquide.

Si tu veux faire davantage de solution, il te faut utiliser deux flacons laveur en série, mais l'un à l'endroit et l'autre à l'envers, de manière à ce que les tubes plongeurs soient en relation directe. Et seul le deuxième contient de l'éthanol. Le mieux serait de faire un dessin, ce qui n'est pas facile avec un clavier.

[Yann31]

merci pour ta réponse moco,
mais voici le mod op que j'ai :

Hydrogen sulfide (H2S) gas was bubbled through a solution of ethyl 2-oxocyclohexanecarboxylate (1) (100 g, 538 mmol) in ethanol (1.0 L) at -50 °C for 2 h, and then hydrogen chloride (HCl) gas was bubbled into the reaction mixture at -20 °C for 2 h, followed by the bubbling of H2S gas at -20 °C for 2 h.

Je ne vais pas utiliser les memes quantités mais je ne pourrais pas utiliser de flacon laveur pour mettre mon ethanol d'ailleurs je ne vois pas pourquoi mettre le second avec l'ethanol à l'envers ???

C'est vrai que j'aurai besoin d'un schéma, mais je n'ai pas trouvé sur internet non plus.

Yann

[Loup_solitaire]

Précaution pour utiliser le SH2: un pince nez !!!
Et en plus, tu peux en avoir gratuitement (fortement dilué),
par exemple en mangeant des choux.

[moco]

Il y a des gens, comme Loup solitaire, qui tiennent absolument à s'exprimer, même s'ils n'ont rien à dire.

Tu n'as pas gagné. Tu dois
1 - faire barbotter H2S pendant des heures (odeur !)
2 - utiliser 100 g de réactif (c'est beaucoup ! et il faudra beaucoup de H2S ...)
3 - travailler à -50°C (pas facile, et bonjour la condensation !).

Moi je serai toi, j'essaierai déjà en petit, au centième, avec 1 gramme dissous dans 10 ml ethanol, dans un tube en U. Avec cela, tu ne risque pas le phénomène de retour qui nécessite un deuxième flacon laveur branché à l'envers.

Deux mots sur ce phénomène de retour. Je te l'explique avec quelque chose que je connais, NH3 ou HCl. Si tu envoies un courant lent de gaz HCl (ou NH3) dans de l'eau, au début, c'est surtout de l'air mélangé avec HCl : ça va ! Le gaz HCl se dissout. Les bulles traversent en diminuant de taille, et seul l'air ressort. Mais peu à peu le gaz se dissolvant devient de plus en plus pur : les bulles deviennent plus petites et finissent par ne plus traverser le solvant. C'est là que commence le danger, avec le risque de retour. Il arrive un moment où le gaz se dissout plus vite qu'il n'est produit. La pression atmosphérique extérieure pousse le solvant à la rencontre du gaz dans le tube d'amenée. Le liquide remonte ce tube (à contre-courant) et finit par remplir le récipient produiisant le gaz. C'est l'horreur absolue, car il ne reste plus de solution là où les bulles barbottaient.

Pour éviter cet ennui, on a avantage à incorporer un flacon laveur à l'envers entre le dispositif de production de gaz et le flacon laveur de barbottage. ce second flacon laveur à l'envers récupère la solution qui remonterait le tube d'amenée de gaz.

[Yann31]

Merci Moco,

Je comprends mieux le fait de mettre un flacon laveur à l'envers...
Je vais commencer par 1g ou 500 mg de produit, mais je n'ai pas de tube en U.
Je pensais faire le barbottage dans un ballon en circuit fermé, avec un piege de NaOH en sortie (là aussi un flacon laveur à l'envers entre les deux) pour HCl ou une colonne de charbon actif pour H2S et un pince nez à tout ce qui traine vers ma sorbonne.

[Fajan]

Au labo nous avons un montage pour faire buller de l'ozone ainsi que de l'HCl;

La bombonne d'HCl est reliée à un bulleur contenant de l'huile. Puis continue son chemin vers un bulleur qui trempe dans un ballon où tu veux ton HCl et dont la sortie est reliée vers un deuxième bulleur contenant aussi de l'huile. Enfin la sortie est directement placé dans la bouche d'aération de la hotte.

[Loup_solitaire]

Envoyé par moco

Il y a des gens, comme Loup solitaire, qui tiennent absolument à s'exprimer, même s'ils n'ont rien à dire.

Oui mais ça n'est pas sans raison.
C'est seulement que j'envisage de me lancer dans la politique.