TP distillation

[invite8745ee52]

Bonjour,

voilà j'ai un petit problème avec un TP de chimie organique sur la distillation (licence chimie), j'ai peut être raté quelque chose dans le fascicule, mais je n'arrive pas à comprendre comment faire :
On procède à une distillation simple d'un mélange inconnu ethanol-butanol, on relève T=f(Vrecueilli) puis à une distillation fractionnée où l'on relève les memes valeurs, je n'arrive pas à comprendre comment on peut avec ses deux graphes obtenir la composition du mélange initial? j'ai tout de même pensé à quelques idées commes les diagrammes d'équilibre liquide vapeur des mélanges binaires mais je n'arrive toujours pas à déterminer la composition du mélange...

Merci à ceux qui m'aideront!
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[invite8745ee52]

personne pour m'aider... ?

[invite1c3dc18e]

à un certain moment tu dois sans doute peser tes différentes fractions recueillies, tu les supposes pures et sachant à quel palier de température elles appartiennent tu sais quel masse totale de chacune des deux substances tu as.

A+

[invite8745ee52]

Non, aucune pesée... merci quand même, si quelqu'un a une autre idée... sinon je vais continuer de chercher!

[A voir en vidéo sur Futura]

[invite2313209787891133]

Je n'ai pas exactement compris ta question. Il y a plusieurs façon de proceder pour trouver les fractions massiques, il ne faut pas necessairement faire toutes ces manips.

En fait (si j'ai bien compris) tu fais 2 distillation ?
Une 1ere distillation simple en relevant la temperature des vapeurs en fonction du volume distillé.
Une autre fractionnée , mais fractionnée de quelle façon ?

[invite8745ee52]

Re bonjour,

oui on a bien deux distillations, la distillation fractionnée grâce à une colonne de vigreux et on relève la même chose que pour la distillation simple. J'ai peut etre mal expliqué en effet : on réalise la distillation fractionnée sur le distillat obtenu par distillation simple.

[invite2313209787891133]

J'ai preparé plusieurs courbes pour aider mon explication:

La premiere represente l'évolution des fractions massiques d'un melange à 50/50 ethanol-butanol lors d'une distillation simple, un peu comme un alambic (1seul plateau theorique).

La courbe juste en dessous represente l'évolution de la temperature à l'equilibre liquide/vapeur.



Voici maintenant 2 courbes:
-La courbes de bulle et rosée pour ce melange, avec en x la proportion massique d'ethanol et en y la temperature.
-La courbe d'equilibre liquide vapeur.



Grace à la 1ere courbe tu peux connaitre la composition du liquide dans le ballon sur la courbe rouge et celle des vapeurs (et donc du distillat) sur la courbe verte connaissant la temperature d'equilibre (celle que tu releve dans le ballon, peut importe que le thermometre trempe dans le liquide ou non).

La seconde courbe permet de connaitre la fraction massique de la vapeur connaissant la fraction massique du liquide; je prend par exemple un melange à 50/50; si je le fais entrer le liquide en ebullition, les vapeurs au dessus du liquide contiendront environ 83% d'ethanol (et donc 27% de ButOH).

Pour terminer voici un exemple de ce que pourrait donner une distillation d'un melange à 50/50 avec une petite Vigreux non calorifugée (environ 3 plateaux theoriques).
Plus la colonne sera efficace et plus tu pourra separer les constituants.




Je vais deja te laisser chercher avec ces infos; si tu ne t'en sors pas n'hesite pas à redemander ^^

[invite8745ee52]

Merci, ca devrait pas mal m'aider mais j'ai un peu cherché et j'ai quand même quelques questions, la première courbe que tu as donné (l'évolution des fractions massiques d'un melange à 50/50 ethanol-butanol lors d'une distillation simple) est juste un exemple pour me montrer ce qui se passe ou je dois aussi m'en servir (alors que j'ai un mélange inconnu);
Et une autre petite chose aucune de tes courbes ne reprèsente la Température en fonction du Volume recueilli, je ne pense pas que celà est une grande importance puisqu'ils sont liés mais je demande quand même... mais je vais chercher encore et si je n'y arrive vraiment pas je te redemanderai.

Encore merci pour cette explication!

[invite1c3dc18e]

la température est thermodynamiquement indépendante du volume recueilli. De plus une distillation n'est cinétiquement pas un phénomène linéaire au cours du temps. Voilà pourquoi Dudulle ne t'a pas fait de graphe T°(V)

Par contre en fonction du temps pour un mélange binaire, tu auras deux plateaux de température qui te permettent de savoir quel substance est en train de passer dans la colonne de Vigreux.

A+

[invite8745ee52]

Apparement je ne me suis pas bien exprimé?! On n'a pas relevé le temps, et il est bien marqué à partir des courbes T = f(V) déterminer la composition du mélange initial... On obtient avec ces courbes en effet à peu près la meme chose que dudulle a mais avec V à la place du temps...

[invite2313209787891133]

En effet, ma courbe est juste un exemple. Si tu as beaucoup de butanol la montée en temperature sera plus rapide, et vice versa.

Je n'ai pas representé de graphe en fonction du volume de distillat, mais je l'ai supposé constant sur 1heure, avec la totalité du liquide distillé pour faire mes courbes.

Pour ton tp on te demande de travailler en fonction du volume car il est difficile de garder un debit de coulage constant avec du materiel de labo, sauf sur certaines tetes de colonnes specialement prevue pour ça, mais le raisonement est le meme.

Je pense que le but de ton tp est surtout de montrer l'influence du nombre de plateaux theoriques sur l'efficacité de la separation.

[invite8745ee52]

Bon et bien après quelques jours à toujours plancher sur ce TP, je suis toujours bloqué! j'ai mes deux graphes T = f(Vdistillat) et je dois à partir de çà revenir à la composition initiale... et je trouve que ca fait peu de données, et l'explication avec le volume constant au cours du temps j'ai pas bien compris puisque on est durant la distillation il ne peut pas rester constant??
Enfin si quelqu'un pouvait m'éclairer, merci!