Dosage du glycerol en GC

[FG11]

Bonjour,

j'essaye de mettre au point une methode permettant de doser en direct le gycerol en GC.
Mais j'ai des problemes de répétabilités, qui ne sont pas du a l'appareillage. Je pense ne pas etre dans les bonne condition chromatographique.
je travaille sur une colonne DB624, split de 10, debit de 35cm/s, temps injecteur et detecteur 250°C, je suis en isotherme 160°C, ma matrice est de l'eau (avant c'etait ethanol absolu), et mon etalon interne est le diethylene glycol
je ne sais pas quoi faire pour ameliorer mes repetabilités

merci par avance

Fabien

[jgiovan]

Juste une remarque en passant.

Je me demande si l'eau est vraiment le bon solvent, avec un point d'ébullition relativement bas.

Je pencherais pour des solvents moins volatils (DMF par exemple).

[Dudulle]

Bonjour FG11
J'ai eu le même probleme avec le glycerol (pas moyen d'avoir une quantification fiable). Le probleme a été résolu en passant l'analyse en HPLC...

[tétrodotoxine]

Bonjour,

j'essaye de mettre au point une methode permettant de doser en direct le gycerol en GC.
Mais j'ai des problemes de répétabilités, qui ne sont pas du a l'appareillage. Je pense ne pas etre dans les bonne condition chromatographique.
je travaille sur une colonne DB624, split de 10, debit de 35cm/s, temps injecteur et detecteur 250°C, je suis en isotherme 160°C, ma matrice est de l'eau (avant c'etait ethanol absolu), et mon etalon interne est le diethylene glycol
je ne sais pas quoi faire pour ameliorer mes repetabilités

merci par avance

Fabien

Bonjour,

Le glycérol: propane-1,2,3-triol c'est-à-dire dont la cohésion à l'état liquide (ou solide) est assurée par une foule de liaisons hydrogène. Ca c'est à vue de nez.

Maintenant la table: température d'ébulition environ 290°C avec décomposition.

Alors pour une GC...

Bien à vous.

[PaulHuxe]

C'est analysable en GC...moyennant une transformation : il faudrait par exemple que tu silyles ton mélange. (1 volume de mélange dans 1 volume d'hexamethyldisilazane, 2 de triméthylchlorosilane et 4 de pyridine. On attend 10 minutes et on filtre les sels déposés. On pique la solution.)

Moi ce qui m'inquiète le plus c'est l'eau dans ta matrice. Souvent, les colonnes GC n'aiment pas trop...