Synthèse de l'acétate de sodium

[Pipokito]

Bonjour, je voudrais préparer des cristaux d'acétate de sodium.

Je suis en pharma 1ere année donc pour ce qui est de la réaction sur papier ca me pose pas de problème, par contre lorsque je passe à l'experience j'ai quelques soucis.

Voila comment je procède:

Je dispose dans un erlen 500 mL de vinaigre d'alcool crystal a 8% (acide acétique), soit 0.65 mole d'acide acétique. Je rajoute 0.65 mole de soude en cristaux.
BF + af = réaction totale. J'obtiens une solution homogène et translucide.

Jusque là je suppose que tout va bien.

Maintenant mon probleme consiste à la crystallisation.

-J'ai dans un premier temps essayé de faire évaporer l'eau == vers 100-150 mL la solution prend une teinte jaune. a partir de là j'arrete et je me dis que j'ai détruit des molécules (il y a un agitateur magnétique donc pas d'accumulation sur le fond de l'erlen au cas ou). Je met les 100 mL (assez pateux) dans un plat en pyrex et je laisse évaporer. Mais à mon étonement quand je reviens la solution dans le pyrex est plus liquide que quand je suis partie.

-J'ai ensuite refait la même expérience mais au lieux de faire évaporer trop j'arrete vers 200mL (avant que la teinture jaune apparaisse).

-Je prend les 200mL dont je sais que le point de saturation en NaCl est de 35.9g x 2. J'ajoute donc +-72g de NaCl, je fais chauffer la quasi totalité du sel se dissout mais pas tout (les 200mL ne sont pas que d'eau vu qu'il y a du sodium acetate). Je filtre, je laisse refroidir, je met au frigo, je met au congélo. Résultat des cristaux se forment Je récupère 8.2g (mais c'est pas encore sec). Je suppose quand meme que ce que je récupère est du sodium acetate avec beaucoup de NaCl à l'interrieur malheuresement.

-Autre méthode que j'ai essayé je prend 100mL de vinaigre (acide acétique) je sature en sel j'introduit un solvant organique (toluene + autres essences dont je ne connais pas la composition précise)L'acide carboxilique est censé etre soluble dans les solvants organiques. Je décante, je sépare les deux phases, je récupère le solvant organique. J'ajoute en proportions stoechimoétrique de la soude, le solvant se brouille (passe de translucide à blanchatre). J'attend, rien ne se passe j'ajoute alors un peu d'eau. Je suppose ici que le sodium acétate apres avoir réagit avec la soude est passé dans la phase aqueuse. Je suis actuellement en train de faire évaporer la solution pour voir si des cristaux se forment. L'inconvénient ici c'est que la quantité d'acide acétique est assez imprécise par cette methode et je pense donc que la soude sera en porportion excédentaire.


Voilà, je vous demande donc de l'aide grâce à votre expérience personnel, car la mienne est en train de se former et nécessite encore beaucoup! Merci

[Pipokito]

Bon ba je crois que c'est reglé, je sais pas pourquoi je me suis compliqué la vie... La 1ere méthode est logiquement la bonne c'est juste que la solution ne voulait pas crystaliser, et puis tout d'un coup c'est devenu tout dure alors que ca faisait 1 nuit que c'était liquide, bizare...

[igniz]

Les solutions aqueuses d'acétate de sodium sont sujettes à la sursaturation
cf ce topic: Quel Acetate de sodium pour solution hypersaturée cristalisante?(bouillotte chimique)

[benjy_star]

Envoyé par Pipokito

Bon ba je crois que c'est reglé, je sais pas pourquoi je me suis compliqué la vie... La 1ere méthode est logiquement la bonne c'est juste que la solution ne voulait pas crystaliser, et puis tout d'un coup c'est devenu tout dure alors que ca faisait 1 nuit que c'était liquide, bizare...

C'est la jolie expérience de surfusion !

[Pipokito]

Mes cristaux ont une teinte jaune tout de même à quoi est-ce du?

[igniz]

Dans le vinaigre il y a d'autres produits organiques que l'acide acétique, certains peuvent se décomposer au chauffage et donner une coloration. Tu peux distiller le vinaigre pour purifier l'acide acétique avant de le faire réagir avec la soude