Neutralisation basique

[shaka31]

Bonjour et bonnée à tous!

Les fêtes sont terminées et durant ce délai, je n'ai toujours pas trouvé la solution à mon problème...

Je réalise une acétylation d'un aldéhyde en milieu acide H3PO4 0.1%mol. avec 30% mol. d'exces d'Ac2O. En fin de réaction il me reste 10% d'Ac2O et je cherche à le neutraliser. J'avais pensé au départ utiliser KHCO3 puis effectuer un lavage aqueux. La netralisation s'effectue très bien, mais quand je fais mon bilan massique au niveau de mon produit acétyle, j'en perds énormément. Je ne récupère en fin de lavage que 70% mamxi de mon produit alors que j'avais un très bon rendement chimique (97%).
Auriez vous des idées pour améliorer ce traitement?
Pour info, je coule KHCO3 20% en 1h30 sur mon MR, je laisse agiter une 30aine deminutes, decatation puis lavage à l'eau et il se forme un solide a l'interface...inconnu au bataillon! :s

Dois je changer d'agent de neutralisation? ou tout acidifier par exemple à H2SO4 puis neutraliser ensuite?

J'attends vos réponse et tous mes voeux pour la nouvelle année.

Bonne journée