CPG injecteur Headspace - étalonnage interne -

[inviteac26f232]

Y a-t il nécessité de procéder à un étalonnage interne avec un injecteur headspace pour la détermination de la teneur en éthanol dans une solution ?


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[inviteac26f232]

Alors ? y a quelqu'un ?

[Ragalorion]

Effectivement j'aurais procédé à un étalonnage interne en cas de dosage par injection en Headspace.

La méthode Headspace n'étant pas la méthode d'injection la plus répétable qui soit, l'utilisation d'un étalon interne de quantité connue va te permettre de compenser l'imprécision éventuelle de l'injection.

[invite2313209787891133]

Bonjour

Non, il n'est pas possible de procéder par étalonnage interne pour une raison simple: Rien ne peut garantir que la même quantité de standard va stripper à chaque fois si la composition de l'échantillon change.

La meilleure solution serait encore de ne pas procéder par headspace et d'injecter directement avec le standard.

[A voir en vidéo sur Futura]

[inviteac26f232]

Alors Dudulle, celà est vrai aussi pour la substance à analyser - aucune répétabilité de l'injecteur HS selon vous ?

[invite2313209787891133]

Ce n'est pas ce que j'ai dis, même si il est vrai qu'un injecteur head space n'est pas un modèle de répétabilité.

Le probléme qui se pose ici est que l'on ajoute un témoin au liquide, mais rien ne permet d'assurer que la proportion qui était dans le liquide va se retrouver dans la vapeur étant donné que chaque composé à sa propre courbe d'équilibre avec l'eau.
Une façon de résoudre ce probléme est donc d'injecter en liquide; ainsi on est sur de la proportion de SI. Quel est l'ordre de grandeur de la concentration en éthanol dans tes échantillons ?

[inviteac26f232]

Oui on est d'accord... l'injection liquide est plus "sereine"... la question est que la Pharmacopée Européenne stipule l'emploi d'un injecteur HS pour ce genre d'analyses. l'éthanol est présent entre 0 et 10 %.

[invite2313209787891133]

Si il faut vraiment utiliser un injecteur HS tu peux utiliser de l'isopropanol comme référence; ces 2 composés ont des courbes d'équilibres très proches.
Comme colonne il faudra utiliser une Porabond Q sinon tu n'arrivera pas à séparer les 2 pics (et en raison de la grande quantité d'eau).