Determiner réseau cristallin echantillon inconnu

[invite4633f7ef]

Bonjour,


Comment déterminer (quelles expériences) le réseau cristallin d'un échantillon inconnu?


Donc j'ai pensé dans un premier temps utiliser un MEB afin de déterminer l'orientation des différents grains.

Utiliser le RAMAN afin de connaitre la composition moléculaire de l'échantillon


Faire une diffraction des RX et utiliser la loi de bragg :

-grâce à la loi de bragg + graphique de la diffraction RX on calculerai le d(hkl), par exemple, des 4 premiers plans et on comparerait le 1er avec le 2eme//le 2eme avec le 3eme ainsi de suite
-Puis en faisant des hypothèses sur son réseau, le calculer avec la formule général(avec sinus cosinus h k l a b et c)pour les 14 mode de bravais)

Mais il y a différent soucis qui apparaissent, je ne connais pas la position des atomes ni les différentes valeurs pour les cotés et angles


Donc j'aurais besoin d'un peu d'aide si, bien sûr, cela ne vous dérange pas car je ne vois pas comment y arriver.


Merci beaucoup
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[mach3]

Si la formule chimique est inconnue, un peu de chimie analytique sera d'abord nécessaire (analyse élementaire, spectro de masse (haute resolution si possible pour avoir une formule brute), RMN (1H, 13C, en 2-D si nécessaire) et eventuellement raman/FT-IR mais ça ne parle pas beaucoup, à la rigueur pour favoriser/éliminer des hypothèses)

Ensuite, diffraction sur mono-cristal. Il existe de nos jours de nombreux programmes informatiques qui permettent de retrouver une structure cristalline à partir d'un espace réciproque mesuré par diffraction sur monocristal, moyennant une vague connaissance de la formule (la diffraction différencie mal entre C, N, O par exemple et ne voit pas les H). On peut même le faire sur poudre, mais il y a plus d'exigence sur la qualité de la poudre.
Dans les cas où la structure contient des gros atomes de Z assez différents, elle peut être résolue sans connaitre la formule (genre des sels minéraux ou des alliages métalliques).

m@ch3

[philou21]

Bonsoir
Pour le réseau, on s'en fiche un peu de la structure

[mach3]

Pour le réseau, on s'en fiche un peu de la structure

effectivement, j'ai lu un peu vite...
si on veut juste connaitre le réseau, la diffraction sur mono-cristal doit suffir (ne discrimine pas tous les groupes d'espace... mais pour le réseau de Bravais c'est plutôt trivial il me semble).

Ce que j'ai dit s'applique si on veut la structure cristalline complète.

m@ch3

[A voir en vidéo sur Futura]