mesure du chlore et du soufre dans de l'oxyde de fer

[inviteb01cf069]

Bonjour,

Je cherche une solution pour déterminer le taux de chlore et de soufre contenu dans de la rouille !!

Voilà qq voies de ma réflexion personnelle avec les compétences que j'ai (je suis métallurgiste avec peu de compétence en chimie !!):

* Dissoudre l'oxyde avec HNO3 (quelle quantité ? pur ou milieu aqueux ?)
* Analyser avec AgNO3 pour déterminer les chlorures !?
* J'ai des microkit Hach Lange pour les sulfates (c'est bon pour déterminer le soufre ?)

D'avance merci à toutes personnes qui pourra m'orienter.
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[moco]

Le seul problème, c'est que la rouille n'est pas bien soluble dans l'acide nitrique. Ce qui va le mieux pour dissoudre la rouille, c'est l'acide chlorhydrique concentré. Mais évidemment, pour toi, c'est la dernière chose à faire, puisque tu cherches la présence de chlore dans ladite rouille.
Moi j'essaierai plutôt un acide organique, comme l'acide citrique ou l'acide tartrique ou l'acide oxalique. Et comme ces acides attaquent la rouille beaucoup plus lentement que HCl, il faudrait les utiliser en solution la plus concentrée possible, et à température la plus chaude possible.
Comme tu le dis, l'emploi de AgNO3 pour analyser les chlorures est en effet la meilleure méthode.
Je ne connais pas le kit dont tu parles. Mais si tu veux analyser la teneur en sulfates, la méthode standard est la formation d'un précipité de sulfate de baryum, avec l'ennui que ce produit est en général si fin qu'il a tendance à traverser les filtres.

[inviteb01cf069]

merci moco,

Je peux quand même faire une dissolution par acide chloridrique pour la recherche de sulfates !?
Le kit dont je parle est une micro méthode d'analyse avec des produits tout fait il n'y a plus qu'à les mélanger et analyse le tout avec un spectrophotométre !
Par contre il y a-t-il un site pour avoir le mode opératoire de la méthode standard par formation d'un précipité de sulfate de baryum ?

[moco]

Oui, bien entendu ! Si tu dissous ta rouille dans HCl, tu peux ensuite utiliser la solution obtenue pour rechercher les sulfates.

Concernant le mode opératoire, je peux te fournir celui qu'on utilise à l'Université de Lausanne, et que j'ai effectué, moi pendant mes études. En gros, il consiste à ajouter BaCl₂ à la solution de sulfate, à filtrer le sulfate de baryum BaSO₄ ainsi obtenu, puis à le calciner au four électrique à 800°C et peser le résidu. C'est long et fastidieux. Es-tu intéressé ?

[A voir en vidéo sur Futura]

[inviteb01cf069]

oui oui je suis intérressé !! Envoie et merci !! Ton université à un site internet ? Car je recherhce des lieux de formation pour accroître mes maigres connaissances en chimie !

[moco]

Bon. Voici le mode opératoire. Je ne crois pas qu'il soit sur le Net.

La solution à analyser doit être acide.Si elle ne l'est pas, on rajoutera 5 mL de HCl 2M. On chauffe presque à ébullition (90° - 100°C), et on ajoute goutte à goutte une solution de BaCl₂ environ 0,2 M. en agitant constamment. On laisse reposer de temps en temps pour voir si une nouvelle addition de BaCl₂ provoque encore une précipitation. Lorsque la précipitation est terminée, on laisse refroidir.

On filtre sur un papier filtre sans cendres et à pores fines. Il arrive que les premières parties du filtrat soient troubles. Dans ce cas, on filtre à nouveau sur le même papier.

On lave environ 8 fois avec de petites quantités d'eau distillée chaude, jusqu'à ce que le filtrat ne donne plus de réaction avec une solution de AgNO₃ 0.1 M(signe qu'il n'y a plus de chlorure). Puis on sèche le précipité dans un dessicateur sur CaCl₂, en laissant le filtre dans l'entonnoir.

Après une journée de séchage, on transfère le précipité avec une spatule dans un creuset à calciner en porcelaine, et celui-ci dans une capsule en porcelaine. Le filtre, qui contient encore du BaSO₄, est soigneuesement enroulé dans une spirale de platine. On fixe celle-ci au-dessus du creuset. On allume le filtre avec un microbrûleur. On le brûle avec précaution. On fait tomber les cendres dans le creuset. On calcine le creuset à 800°C au four électrique pendant une heures. On laisse refroidir et on pèse le résidu blanc.

[inviteb01cf069]

Et quel est le calcul pour déduire la quantité de soufre dans le résidu de sulfate de baryum ? On doit passer, je pense, par la masse molaire de BaSO4 et en déduire le poids de soufre !? Mais je m'embrouillais toujours dans ces calculs !! lol

[moco]

Oh la la ! Si tu en es encore là, autant ne pas se lancer du tout dans des opérations chimiques.
La masse molaire de BaSO₄ vaut : 137 + 32 + 64 = 233
233 g de BaSO₄ contient 32 grammes de Soufre.
Donc la teneur en soufre (en grammes) d'une masse quelconque m de BaSO₄ vaut : m·32/233.

[inviteb01cf069]

Merci je me douter que quelque chose comme cela je vais me débrouiller avec toutes ces infos je vais essayer plusieurs méthodes et comparer les résultats; j'essaierai quand même une réduction avec HNO3 suivi d'une analyse à ICP (plasma) et on verra bien !

Encore merci pour tout moco !!