Bonjour,
Dans un TP de chimie on me demande de proposer un test pour vérifier que la phase organique ne contient pas d'eau
Cependant , cette question viens juste après avoir sécher la phase organique avec un agent desséchant. Donc je pense pas que mettre en agent desséchant et regarder s'il reste en poudre par exemple est la réponse attendue.
Quelles sont les autres méthodes pour vérifier que la phase organique de contient pas d'eau ? Merci
Bonjour,
Comme cette question vient après l'étape de séchage, le but est de déterminer si ce dernier est efficace. Tu ne peux donc pas utiliser le fait de mettre un agent desséchant comme test prouvant l'absence ou la présence d'eau. Il faut donc que tu proposes un autre test. Peut être un test avec un changement de couleur...
La phase organique contiendra toujours encore de l'eau. Sous forme de traces selon le produit.
Mais pour avoir une idée de la teneur en eau, tu peux fair une RMN 1H. Dans un solvant sec, cela va sans dire.
Je vois que l'on est sur les mêmes sujets
Je mettrais un petit bémol pour la RMN. Il faut être sûr que le solvant soit bien sec, ce qui n'est pas toujours le cas. Dans certains solvants il y aura toujours de l'eau. Etant donné que l'énoncé parle de "test" je pense que la réponse attendue est plus "simple" que la RMN.
Ok donc ton idée de couleur est meilleureje pense voir duquel tu parles.
Merci pour les réponses
Je vois cependant pas de quel changement de couleur vous parlez ^^
Il faudrait un produit où en versant un peu de notre solution , ce produit change de couleur si il y a de l'eau ?
Un produit qui change de couleur quand on met de l'eau et que l'on voit au collège, ça ne te dit rien ?
Oui, bonne idée pour le produit,.
Par contre, si c'est niveau post - bac, le Test recommandé c'est celui de l’œil.
-Si tu a une phase orga chargée avec trop d'eau, tu n'es plus en condition de miscibilité et tu as de fines gouttelettes d'eau en suspensions, qui rendent donc ta solution hétérogène, qui semble alors trouble (indice de réfraction non homogène)
- tu rajoutes du desséchant et tu remues (il faut pas oublier de remuer sinon tu passes pour un guignol) A partir d'un moment, ta solution va devenir homogène, (indice de réfraction homogène e tu vois à travers de façon non trouble).
C'est l'unique technique acceptable du bon petit manipulateur en chimie orga post-bac.
Le coup du solvant RMN, c'est infaisable. D’expérience, même dans une glovebox tu as de la flotte dans ton solvant d, (même après rapide distillation avant de le rajouter dans la GB.)
Dernière modification par georgesabidbol ; 21/06/2015 à 11h56.
Bonjour
Ce test ne marche pas : Les solvants non miscibles ont toujours une miscibilité partielle, qui peut atteindre plus de 10% pour certains.Envoyé par georgesabidbol
Le test vraiment adapté est le Karl Fisher, mais on peut aussi distiller le produit et voir si le distillat est trouble, car cette fois on atteint forcément la zone de non miscibilité.
Il serait bien de connaitre le niveau de cycloo. Je me trompe peut être mais quand j'entend test je pense à une petite manip rapide qui est qualitative et non quantitative (à l'image des tests caractéristiques pour l'identification des groupements fonctionnels en chimie orga). Le Karl Fisher est plus qu'un test, c'est un dosage.
La méthode de Karl Fisher est généralement un dosage, mais on peut la pratiquer aussi sous forme de test visuel ; la présence d'eau décolore l'iode.
Sinon on peut également utiliser du sulfate de cuivre ou du chlorure de cobalt sec, qui vont changer de couleur en présence d'eau.
C'est à ce genre de test que je pensais mais sans le dire pour laisser cycloo chercher
Et bon, faut arrêter avec les propositions irréalisable.
On est clairement dans le cas d'un TP de chimie orga. Avec des solvants d'extractions qui ont le bon goût de ne pas avoir de miscibilité partielle particulière. (sinon, on les utiliserait pas comme solvant d'extraction... c'est beau la chimie )
On lui demande de vérifier qu'il a assez mis de desséchant pour ne pas se retrouver après évaporation du solvant avec un solide-huile contenant une quantité non négligeable d'eau. (question ULTRA basique dans les TP initiation en chimie orga)
Donc en vérifiant l'homogénéité de l'indice de réfraction (à l'oeil) tu t'assures de n'avoir qu'une quantité NÉGLIGEABLE d'eau. Jamais tu fais un Karl fisher dans ce cas. Ou alors tu bosses chez KAUST.....
Le premier chimiste orga (thésard, MC, postdoc, IR) qui fait un Kralfisher pour vérifier qu'il a assez mis de MgSO4 me lance la première pierre (non mais sans dec... )
Dernière modification par georgesabidbol ; 21/06/2015 à 13h02.
L'auteur ne parle pas de solvant d'extraction, mais de phase organique, je te conseille de lire plus attentivement...
Et bon, faut arrêter avec les propositions irréalisable.
On est clairement dans le cas d'un TP de chimie orga. Avec des solvants d'extractions qui ont le bon goût de ne pas avoir de miscibilité partielle particulière. (sinon, on les utiliserait pas comme solvant d'extraction... c'est beau la chimie )
Ah merde...
Tu as raison!!!
Faut juste qu'on prévienne les éditeurs Willey, ACS, RCS et consort qu'ils se sont plantés dans les Sup infos et qu'ils doivent remplacer "organic phase" par "extraction solvent) quand on parle de solvants d'extraction!!!
Et puis qu'elle idée d'utiliser un desséchant si on n'est pas entrain de faire une extraction... Raaahlala,... Ca peut vite induire les gens de mon genre en erreur
Heureusement que tu étais la!!!
Encore désolé pour mon erreur
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Non seulement ta réponse est insultante, mais elle démontre également ton incompétence sur un sujet pourtant très basique.
Un solvant d'extraction est utilisé pour "extraire" : On est en présence d'un équilibre entre 3 corps, le composé que l'on veux récupérer, le solvant d'extraction et la phase aqueuse.
Ici il ne s'agit que d'une séparation entre 2 phases.
Hey Georges, je sais pas comment tu sèches tes solvants mais si tu fais de la chimie organométallique sensible, une manière de bien sécher les solvants, c'est de distiller puis de stocker sur tamis moléculaire approprié et activé de la bonne façon (pas 50°C sous vide overnight, hein).
Résultat, tu récupères un solvant SEC qui répond négatif au sodium benzophénone. Si t'y arrives pas, en plus dans une GB, c'est que ta boîte a un soucis, c'est tout.
Et je vois pas en quoi les réponses qu'on a donné sont IRREALISABLES. En TP de synthèse je faisais IR et RMN tous les jours pendants 2 semaines ... Sans précisions de l'auteur, je vois pas en quoi je répondrais mal.
Salut,
Le irréalisable c'était uniquement pour le Karl-Fisher.
Pour l'analyse RMN, je veux bien pour des projets types GB, mais c'est des cas particuliers, et tu fais pas de TP sensible à l'air en Université (enfin pas des vrais...)
Dans ta GB, tes solvants -d ont toujours (enfin très souvent) un peu d'eau, même en ayant suivi ta procédure (en parlant de Karl-fisher, si tu en as un titreur auto tu peux regarder les ppm de tes solvants de GB, ils sont pas à 0, c'est sur leur notice et j'avais vérifié pour une publi... ). Après si c'est les thésards ou les postdoc avec qui tu travailles qui ont rentrés du -d à l'arrache, j'en sais rien. Faire des RMN et des IR en TP (POST-BAC +3) ça me choque pas (avec un passeur pour la RMN qui commence à équiper pas mal d'écoles-Univ ça se fait bien). Mais dans ce cas, les solvants utilisés sont pas de super qualités et il y a clairement de la flotte dans le DCM-d
Et pour avoir encadrer les TP d'une école d'ingé, je peux te dire que personne ne va distiller/stocker ds GB du -d pour pouvoir vérifier qu'il y a pas d'eau dans la phase orga des TP. Et surtout, tu vas pas donner aux élèves des tubes RMN Young's.
Dernière modification par georgesabidbol ; 22/06/2015 à 10h26.
Ah d'accord j'avais donc mal compris. Pour les 2 en fait.
Je pensais que tu disais qu'il était impossible d'avoir un solvant sec. Après ce degré de pureté n'est utilisé quand dans la GB, pas pour autre chose. Ça serait effectivement bête de les utiliser pour les TP et en plus avec des Young's. Sinon je suis bien d'accord que les solvants ne sont pas commercialement vendus secs.
Bonne journée
Je ne vois pas pourquoi le KF serait irréalisable ; c’est une méthode simple, précise, rapide et peu couteuse. Dans mon entreprise nous l'utilisons couramment, notamment pour le suivi de décantation de phases non miscibles.
Une fois encore le problème ici concerne la séparation de 2 phases, personne n'a parlé d'extraction ou de synthèse.
Je passerai sur le reste des arguments hors sujet et fallacieux...
Bonjour,
La question n'indique pas la précision attendue.
J'ai un test simplissime pour savoir si un solvant contient de l'eau.
Ce n'est pas d'une grande précision mais ça rend bien service.
Voila il faut tremper une languette de papier observer une chose. est-ce que le papier est ramolli là ou il est mouillé.Pour avoir davantage de précision on peut laisser sécher le solvant et regarder de nouveau l'état du papier. Rien n'empêche de retremper et de d'évaporer de nouveau le solvant. On augmente ainsi la quantité d'eau retenue par le papier.
Vous pouvez faire l'essai avec de l'acétone sans eau et avec un peu d'eau vous verrez la différence.
Dans la pratique j'ai trouvé ce petit test alors que je prenais les ph avec un papier ph sur des produits INCONNUS, savoir s'ils contenaient ou non de l'eau étant aussi une information nécessaire pour mon travail de TRI.
