Question sur Récupéation d'or avec eau régale

[john_john_1]

Bonjour à tous,

Tout d'abord, je vais vous expliquer comment j'ai procédé:

Ayant pas mal de bracelets et de boitiers de montres plaqué or (fort placage de 40 et 80 microns)
je me suis dit et bien essayons de récupérer ce fameux or.
Premier problème, je n'avais pas d'Acide chlorhydrique 37% sous la main donc j'en ai fait à partir de NaCl et H2SO4 96%
le gaz formé passé dans de l'acide chlorhydrique 23% afin de purifier le HCL puis en série dans de l'eau distillée.
J'ai obtenu mon acide chlorydrique 37% (mesurée au densimètre) donc cette partie, pour moi OK.

Deuxième partie, j'ai donc fais mon eau régale en 2 parts de HCL, 1 part d'acide nitrique 60%
Je l'ai laissée 5 minutes reposer et j'ai baigné dans un bécher mon eau regale avec les "déchets d'or"
Il s'en suivit une réaction avec fumées qui vont bien (je précise le tout sous hotte aspirante, gants, lunettes, bain de glace)
J'en ai donc eu mon eau régale chargée d'or. par contre de couleur verte foncée....
les déchets quant à eux sont bien décapés et tout propres.

Ensuite, pour ne pas gâcher ma solution, j'ai pris une petite quantité de celle-ci et y ai mis du Sulfate de fer (II) heptahydraté
et la rien ne se passe.. j'y ai ajouté par la suite du bicarbonate et cela a réagit pendant 1 heure environ avec un dépot de 4 cm marron foncé
et le liquide au dessus vert pale. (quantité 300ml)

j'ai mis de coté cette solution.
J'ai repris mon eau régale qui me reste et j'ai ensuite dilué mon eau régale (2:1) et j'y a ajouté du bicarbonate de soude afin de neutraliser l'acidité.
mais la je me dis que si je rajoute du sulfate de fer II, ça va faire pareil.

J'ai du louper une étape... Je sais que le la solution de chlorure d'or est jaune clair normalement mais la c'est vert foncé café...
J'ai 1L de cette solution que j'ai mis à dégazer au cas ou.

Conclusion, 1L d'eau régale filtrée (je ne l'ai pas précisé) et diluées à 2 parts d'eau et une part de la solution et ajout de bicarbonate de soude.

Est-ce que la solution est morte ou on peut la rattraper ?

Je remercie d'avance les personnes qui éclaireront mes lanternes
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[moco]

Tes informations ne sont pas assez précises. Je vais insérer mes commentaires aux endroits critiques de ton texte, que je vis citer en italique.

j'ai pris une petite quantité de celle-ci et y ai mis du Sulfate de fer (II) heptahydrat

Si tu ajoutes FeSO4 dans la solution concentrée, il ne se passera rien, parce que le fer(II) sera oxydé en fer(III) avant d'avoir le temps de réagir avec l'or en solution. Si tu veux que le fer(II) réagisse avec les solutions d'or, il faut travailler en solution diluée, et partiellement neutralisée. Pour que le fer(II) réagisse avec l'or dissous, il faut que la solution soit neutre ou peu acide. L'or Au précipite alors sous forme d'une poudre brune. Il ne faut pas que le pH soit supérieur à 7, sinon l'or précipite sous forme d'oxyde d'or brun Au2O3, et il sera mêlé à d'autres hydroxydes (de cuivre, de fer, etc.)

j'y ai ajouté par la suite du bicarbonate et cela a réagit pendant 1 heure environ avec un dépot de 4 cm marron foncé

Le dépôt que tu as obtenu est un mélange de beaucoup d'hydroxyde de fer(III) brun, mélangé avec un peu de l'oxyde d'or Au2O3, qui est brun aussi.

J'ai repris mon eau régale qui me reste et j'ai ensuite dilué mon eau régale (2:1) et j'y a ajouté du bicarbonate de soude afin de neutraliser l'acidité.
mais la je me dis que si je rajoute du sulfate de fer II, ça va faire pareil.

Ce qu'il faudrait savoir, c'est combien tu as rajouté de bicarbonate. Ou plutôt, quel est le pH de la solution obtenue. Tu dis que tu as neutralisé la solution. Fort bien. Mais est-ce qu'il y a un excès de bicarbonate ou non ? Si c'est le cas, il est clair que l'addition de fer(II) va provoquer un volumineux précipité brun de Fe(OH)2 et de Fe(OH)3. Il vaudrait mieux que tu n'aies pas complètement neutralisé ton acide, et que la solution soit modérément acide (pH 2 - 5). Dans ces conditions le fer(II) ne sera pas oxydé et la précipitation d'or métallique se produira seule.

Si ta solution est verte, c'est qu'elle contient du cuivre, qui est bleu ou vert en solution, selon la nature des autres ions en solution. Mais la présence de cuivre ne gène pas la récupération de l'or si tu y ajoutes une solution de fer(II). Il est probable que l'or que tu as dissous dans l'eau régale provenait de circuits électriques formés de jonctions de cuivre recouvertes d'or. Donc l'attaque de ces jonctions donne une solution contenant surtout du cuivre, et un tout petit peu d'or.

[john_john_1]

Un grand merci pour cette réponse qui m'éclaire.
Pour répondre à tes questions, j'ai gardé uniquement la solution diluée d'un litre qui est vert marron foncé et en fait,
si j'en dilue un petit peu (1ml avec 50ml d'eau, elle devient jaune claire.)
Pour résumer et ne pas s'y perdre, j'ai donc mon eau régale ou j'y ai baigné et filtré mes déchets résultat: 330ml puis dilué avec de l'eau pour avoir 1L
J'y ai ensuite ajouté du bicarbonate de soude.
Comme tu m'as demandé, J'ai mesuré le PH qui est à 4.5
Par contre, sa couleur est tellement foncée, y a t'il pas beaucoup d'or ?
car comme je l'ai mis, mes déchets ne sont pas d'origine électronique mais des boitiers et bracelets de montre avec un très fort placage de 40 ou 80 microns.
Donc si j'ajoute maintenant du Sulfate de fer (II) heptahydraté, ça va être bon ? mais en quelle quantité ?

Merci d'avance.

[john_john_1]

Voici quelques photos prises pour illustrer un peu mieux mes dires...
Pour information, la solution n'est pas verte comme annoncée mais brun foncé.
J'ai testé le cuivre pur dans l'eau régale et la c'est bien vert foncé.

Voici l'explication des photos:

Photo1: La solution qu'il me reste
Photo2: 1ml de cette solution mise dans une éprouvette graduée 10ml
Photo3: Déchets à fort placage en or (40 et 80 microns)
Photo4: les 1 ml dilués en 1: 9 dans l'éprouvette 10ml
Photo5: les 1ml dilués en 1:18 dans le tube a essais

On voit bien un beau jaune.
Pour la suite, que me conseillez vous ?
Comment calculer la quantité de Sulfate de fer (II) heptahydraté à ajouter et dois-je l'ajouter ?

Merci d'avance pour vos réponses.

[A voir en vidéo sur Futura]

[Kemiste]

Bonjour,

Attention à la sécurité. D'après les photos tu as l'air de manipuler à domicile et sans gants.

[john_john_1]

Merci pour cette remarque Kemiste.
J'ai un bureau exprès pour cela (carrelage par terre) et évier carrelé.
Et comme annoncé, je manipule les produits avec gants, lunettes, blouse et hotte.
Sur la photo, j'ai enlevé les gants pour la photo justement car l'appareil avec les gants c'est pas top.
J'ai pas envi de mettre de l'acide sur l'appareil photo
J'ai également débouché la fiole pour la déplacer mais avec les gants
et l'ai rebouchée avec dégazage à l'extérieur de la maison

Mais cette remarque est très utile car lorsque l'on travaille en milieu acide il ne faut pas faire n'importe quoi.

[john_john_1]

Voila,

J'ai fais un essai d'ajouter du sulfate de fer II dans la solution diluée qui était dans le tube a essai (1:18).
En quantité, j'y ai ajouté 5mm de sulfate sur le bout de la baguette agitateur qui est posée sur le porte tube. Celle-ci fait 3mm * 10cm
pour l'échelle.

Un petit clin d'oeil au passage pour Kemiste

Donc cela a "précipité" pour former ce que l'on voit en sombre et la solution est devenue très claire.
Je suppose que ce qui s'est formé s'est chargé des parties en suspensions ?

Qu'en pensez-vous ?
Que me conseillez-vous pour la suite ? filtrer et garder l'espèce de pâte, la faire sécher et la fondre ?

Par contre si tel est le cas, ça me fait un peu peur car j'ai 1L de solution concentrée si je la dilue comme ça, cela fera un peu moins de 20l....

Merci

[john_john_1]

Je reviens vers vous car voici la suite de ce que j'ai fais:
Dans le tube a essai, j'ai enlevé le liquide pour garder la boue du fond.
Je l'ai ensuite filtré puis dans un creuset, chauffé.
J'ai eu une bille de ??? passée dans de l'acide sulfurique diluée mais RIEN...

J'ai essayé de prendre 5ml de ma solution originale (vous souvenez vous, les 1L d'eau régale chargés d'or avec bicarbonate de soude)
J'ai chauffé lentement le tube à essai jusqu'à quasi évaporation de mes 5ml
et direction le creuset, plein de petites billes (microscopiques)
et idem, direction l'acide sulfurique diluée et RIEN pas une paillette même avec un oculaire * 10 je ne vois rien pour l'instant...
Je sais que 5ml de la solution c'est "pinuts" mais je pensais voir des parties brillantes (microscopiques)

Si quelqu'un veut bien m'aider je le remercie d'avance.

[john_john_1]

Bonjour à tous,

Je reviens vers vous afin de vous donner la suite de l'expérience.
J'ai tout refait de A a Z en repartant de ceci:

Fabrication d'une eau régale en 3:1 HCL - HNO3
Décomposition d'un bracelet plaqué or jusqu'à dissolution totale.
Récupération d'une solution composée d'or et de cuivre,
Dilution de la solution dans de l'eau distillée
Ajout de FeSO4 en très faible quantité car il faut environ 1.5 fois de FeSO4 par rapport à l'or dissout.
Laisser agir, on voit un précipité.
Filtrer le dépot, le rincer et voici pour l'instant le résultat.
Il n'y a plus d'acide du tout, il y a juste le dépôt qui décante et de l'eau.
Prochaine étape, enlever le surplus d'eau une fois décanté complètement puis laisser sécher la "poudre brune"
la fondre avec un peu de tétraborate de sodium et on verra le résultat.

[moco]

Tu as beaucoup de chance. Car tu as récupéré une quantité d'or importante. Ceci dit, plutôt que de décanter, il vaut mieux filtrer le résidu. Si tu décantes simplement, tu perdras un peu d'or qui reste en suspension. Avec un filtre, tu récoltes la totalité de l'or précipité. Ce qui m'étonne le plus, c'est la couleur de ton or. D'habitude quand on prépare de l'or par action du sulfate de fer(II), on obtient de l'or métallique sous forme d'une poudre brune, et pas jaune.

Tu peux bien sûr essayer de fondre ta poudre d'or avec ou sans tétraborate. mais tu auras de la peine, car l'or fond à plus de 1000°C, et de telles températures ne sont pas faciles à obtenir.

Il te faudra ensuite décider ce que tu vas faire de cet or. Si tu veux le revendre à un joailler, il te faudra expliquer comment tu t'es procuré cet or, et justifier que sa provenance est honnête.

[john_john_1]

Merci beaucoup moco pour la réponse.
Comme je l'ai noté, j'ai utilisé des "déchets" avec des placages très élevés peut être pour cela que j'ai pas mal d'or
mais comme tu le dis, est-ce vraiment de l'or ...
J'ai bien pris tes remarques concernant la filtration de plus, j'ai tout pour le faire.
Une petite photo de la fin de la décante ou l'on voit bien la séparation entre l'eau et les résidus de ?

Concernant la fonte, j'utilise un oxydrique
Et cet or n'est pas destiné à la vente chez un joailler ou autre car je vais ensuite le travailler.
Étant horloger, je créé des pièces uniques (mouvements de montre) et vais usiner l'or pour y faire diverses pièces
entrant dans la constitution du mécanisme.

Je le travaillerai donc pas en 24 carats mais en 18.

Pour la suite, je vais essayer le metabisulfite de sodium mais précipite t'il que l'or ou également le reste ?

Merci pour ta réponse.

[moco]

Je vois que tu es un horloger et que tu me donnes l'impression d'être bien renseigné. Et bien équipé. Et si tu disposes d'un chalumeau oxhydrique, tu fondras de l'or sans problème.
Si tu as fait précipiter ta solution avec du sulfate de fer, tu as obtenu de l'or pur et seulement de l'or : pas de problème ! C'est vrai que tu peux aussi utiliser le métabisulfite de sodium en solution acide. Si la solution n'est pas acide, tu risques de faire d'autres réactions de précipitation. Mais cette solution a une odeur de soufre brûlé qui est difficile à supporter.

A part le métabisulfite, je te signale aussi que tu peux aussi utiliser l'acide oxalique, quoique la précipitation soit lente à froid, et il se forme aussi de l'or sous forme d'une poudre brune.

[john_john_1]

Merci Moco,

Voici la suite de cette expérience.

J'ai donc réduis et séchée la poudre brune.
Je l'ai mise sur un creuset dans un petit bout de charbon.
Un coup d'oxhydrique et une belle bille est apparue.
Mais que ce cache t'il sous cette bille noire ?
Est-ce vraiment de l'or d'après toi ?
Je viens de la mettre à tremper dans de l'acide sulfurique dilluée à 50:50 afin de dissoudre la partie qui ne m'intéresse pas.

Qu'en penses tu ?

[moco]

Apparemment ton problème est plus complexe qu'il n'y paraît. Si tu obtiens une bille noire par fusion, c'est que ce n'est pas de l'or pur. Mais l'impureté n'est pas un métal ordinaire comme le cuivre, le zinc, l'étain, le plomb. Ce doit être un métal rare, comme ceux de la mine du platine, à savoir Ru, Rh, Pd, Os, Ir, Pt. Je sais qu'on utilise ces métaux dans l'horlogerie. S'il faut commencer à séparer ces métaux de ton or, tu n'es pas sorti de l'auberge. Mais c'est faisable. Il existe une démarche systématique, Mais cela prend du temps. Est-ce que tu veux t'y lancer ?

[john_john_1]

Si tu as des pistes, je suis preneur.

Merci Moco

[moco]

La méthode systématique de séparation de tous les métaux de la mine du platine se trouve décrite dans l'ouvrage de Greenwood et Earnshaw, dit "Chemistry of the Elements". En pages 1332, 1247 et 1293, on trouve décrite la méthode que je vais recopier, car je ne l'ai jamais testé moi-même.

On commence par dissoudre le métal ou son alliage dans l'eau régale. Le résidu insoluble R1 contient AgCl et les métaux Os, Ru, Rh et Ir. On s'en occupera plus tard. La solution peut contenir Au, Pd et Pt, avec un peu de Rh et Ir. On ajoute du chlorure de fer(II) FeCl2. Cela fait précipiter l'or métallique, qu'on sépare par filtration. On ajoute à la solution du chlorure d'ammonium NH4Cl, ce qui fait précipiter le platine Pt sous forme (NH4)2PtCl6, dont on dit qu'il est impur,et qu'il contient un peu de Rh et Ir ! La solution S1 sera traitée plus tard On calcine le précipité pour obtenir de la mousse de platine impure, qu'on rediscute dans l'eau régale, avant d'ajouter du NaCL et d'évaporer jusqu'à obtenir Na2PtCl6 impur. On dissout dans peu d'eu et on ajoute du bromate de sodium qui fait précipiter les hydroxydes de rhodium et d'iridium. On filtre. On ajoute à la solution résiduelle NH4Cl, ce qui fait précipiter (NH4)2PtCl6 pur, qu'on calcine pour obtenir du platine pur.
La solution S1 est neutralisée et traitée par un excès d'ammoniaque, puis par HCl. Cela fait précipiter Pd(NH3)2Cl2 impur. On le purifie en le redissolvant dans de l'ammoniaque, puis en neutralisant par HCl. Le précipité formé est calciné et libère du palladium Pd pur.

Le résidu R1 initial contient AgCl et les métaux Ir, Rh, Ru et Os. Je veux bien t'expliquer leur séparation. Mais je ne suis pas sûr que ce soit nécessaire, car il me semble que tu n'avais pas de résidu après traitement à l'eau régale.

[john_john_1]

Merci moco,
Je suis également preneur des autres informations.
Pour info, j'ai regardé ce matin la bille noire fusionnée et sa "coquille" a bien été attaquée par l'acide sulfurique. Je commence à voir un jaune pale
apparaître comme de l'or blanc. comme tu le dis, il y a bien plusieurs métaux autres que de l'or.

[john_john_1]

Sinon, j'ai une petite question:
Lors de la synthèse d'une eau régale, y a t'il une différence de la fabriquer directement avec les déchets à dissoudre ?
ou il faut faire une synthèse avant puis attendre une heure et l'utiliser ?

Merci beaucoup.

[moco]

L'eau régale est un mélange qui ne se conserve pas. En fait c'est un mélange en constante évolution. Si on ne l'utilise pas sitôt créé pour dissoudre des métaux comme l'or, elle se transforme toute seule selon l'équation : 3 HCl + HNO3 --> NOCl + 2 H2O + Cl2. Au bout d'un certain temps, il n'y a plus de HCl et de HNO3 en solution. Donc il ne sert à rien de songer utiliser une eau régale qui a déjà servi.

Pour la suite des opérations sur les métaux de la mine du platine, on procède ainsi, toujours selon Greenwood et Earnshaw.

Le résidu insoluble dans l'eau régale est traité par l'acide sulfurique chaud, ou mieux par l'hydrogénosulfate de sodium fondu (NaHSO4) à haute température. Puis on traite à l'eau. Le rhodium passe en solution sous forme de sulfate de rhodium Rh2(SO4)3 rouge à orangé. On neutralise cette solution avec NaOH, ce qui fait précipiter l'hydroxyde de rhodium Rh(OH)3 gris jaune. La récupération du métal proprement dit est difficile et doit se faire par calcination dans un court de gaz H2.
Le résidu du traitement à NaHSO4 est fondu avec du peroxyde de sodium Na2O2, puis refroidi et traité à l'eau. Le résidu est formé d'oxyde d'iridium IrO2, noir ou bleu-noir, qui se dissout dans l'eau régale en donnant une solution qui par addition de NH4Cl donne un précipité de chloriridate d'ammonium (NH4)3IrCl6 rouge presque noir. Ce précipité, traité à chaud par un courant de gaz H2 laisse un résidu d'iridium métallique.
La solution obtenue après traitement à Na2O2 contient le ruthénium Ru et l'osmium Os. On la chauffe et on fait barboter du gaz chlore Cl2. Cela produit la volatilisation des deux gaz OsO4 et RuO4. On les récolte par barbotage dans HCl. On chauffe ensuite cette solution. OsO4 se dégage. Le ruthénium reste en solution sous forme d'acide chlororuthénique H3RuCl6, qu'on traite par NH4Cl. Cela produit un précipité de chlororuthénate d'ammonium (NH4)3RuCl6, qu'on traite par un courant de gaz H2 à haute température pour obtenir Ru.
Quant au gaz OsO4 dégagé (très toxique), on le récupère dans NaOH alcoolique, où il se dissout en formant une solution d'osmate. On ajoute un excès de NH4Cl, et il se forme un précipité d'un composé d'osmium de formule OsO2Cl2(NH3)4, qu'il faut aiussi traiter à chaud par un courant de gaz H2 pour récupérer le métal os pur.

Je crois que j'arrive au bout. Hum !

A vue d'oeil, le métal qui s'est dissout dans l'acide sulfurique, quand tu as effectué cet essai, est le rhodium.

[john_john_1]

En tout cas, merci maco pour tout le temps que tu prends à me répondre.
Pour info, j'ai réussi à casser la "coquille" qui protégeais le produit de ma fusion.
Une très grande partie a bien été dissoute par l'acide sulfurique et il m'a été facile de retirer cette bille.
Et la voici en photo.

Concernant l'eau régale, pour toi il n'y a pas d'inconvénients à faire sa synthèse directement avec les déchets ?

[john_john_1]

J'ai une question sur le calcul de la quantité de metabisulfite de sodium a ajouter
dans la solution d'eau régale ?
Pour le sulfate de fer II il faut environ 2 fois la quantité d'or à précipiter mais pour le metabisulfite de sodium ?

Merci de vos réponses

[john_john_1]

Et voila mon essai qui est maintenant très concluant.
J'ai tout repris depuis le début.
J'ai dissous d'autres déchets identiques aux précédents.
Dans 25 ml d'eau régale ==> ajout de 25ml d'HCL puis filtré ==> metabisufite de sodium et voici ce que j'ai obtenu.....
Le verdict est tombé, pierre de touche et test avec le 24 carats, Bingo ça match
J'ai également plongé le métal dans HNO3 et aucune réaction
Vu que ça marche, je viens de préparer 330ml de la même solution des 25ml......

Concernant le metabisufite de sodium, comment savoir si la solution est saturée ? Trop, pas assez ?

[john_john_1]

Bonjour à tous,

je reviens vous donner des nouvelles de cette expérience.
J'ai donc continué à recycler mes déchets et j'en suis arrivé à 84 grammes d'or.
Des amis travaillant en fonderie, après analyse avec une machine qui bombarde de rayons le métal, l'or n'est pas pur mais titre à 22 carats
et comme moco l'avait prédit, les parts restantes sont surtout composées de platine et autres métaux nobles.
C'est plutôt un bon résultat. En traitant beaucoup de déchets, le cout de revient par gramme est de 4€.
Ce qui coute le plus cher est le metabisulfite... car actuellement, je ne sais pas le doser.
J'ai essayé avec le sulfate de fer II mais je n'obtient pas de bons résultats.

MOCO ou d'autres personnes connaissant la réponse, aurais-tu la gentillesse de m'expliquer quelle quantité de metabisufite doit on ajouter afin de précipiter tout l'or dans l'acide ?
Ou comment le calculer en fonction du volume d'acide ?
Quel moyen peut-on utiliser pour savoir s'il reste du chlorure d'or dans la solution et dernière question, en utilisant du sulfate de fer II (plus économique) aurais-tu une procédure
qui permettrait de précipiter l'or correctement ? explication en partant de l'eau régale avec les déchets dissouts.

Merci à tous pour l’intérêt que vous porterez à ce message.

[invite3e9fa843]

Bonsoir jhon moi je suis novice peut tu m aide sur quelque point pour l eau regale
sa serais tres simpa car bon j ai les produits mais j aimerais savoir avec mon materiel si je suis en securite
et pour info j aurais le procédé que toi

[ecolami]

Bonsoir,
Le métal des bracelets et cadres de montre est-il a base d'alliage de cuivre ou d'acier?
L'emploi de fer comme réducteur ajoute des résidus alors que l'acide oxalique (se trouve en droguerie) ou formique (produit de labo) ne laisse aucun résidu dans les cendres. Le métabisulfite n'est pas pratique il a tendance à liberer en milieu acide du Dioxyde de Soufre suffocant.
La réduction chimique de l'or forme une boue très fine et difficile a filtrer; le mieux est laisser décanter quelques jour puis de sécher le résidu (grossièrement) décanté pour le passer au four ensuite.
Dans le cas de objets plaqués or ça vaut la peine d'essayer l'acide nitrique seul pour voir s'il ne réussi pas a décoller le plaquage, gardant ainsi l'or métallique. On peut toujours ajouter l'acide chlorhydrique en cas de besoin.

[ecolami]

Bonjour à tous,

(...)
Quel moyen peut-on utiliser pour savoir s'il reste du chlorure d'or dans la solution (....)
Merci à tous pour l’intérêt que vous porterez à ce message.

Bonjour,
C'est simple, prend un fil de cuivre bien décapé, plonge le dans la solution; il se couvre d'or (lentement) la couche est extrêmement fine. Le mieux est de garder une longueur n'ayant pas trempé pour mieux voir la différence de couleur. Le test est sensible puisqu'il accumule par déplacement l'or de la solution jusqu'à ce que la couche d'or ne laisse plus apparaitre le cuivre. Le fil peut resservir aprés avoir été frotté avec un gratton scotchbrite ou une poudre à récurer. Le test au fil de cuivre est bien pratique: il signale la présence d'or, de platine et autres métaux nobles, aussi le mercure.