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Dosage de l'eau par Méthode Karl Fisher

  1. #1
    Yogo

    Question Dosage de l'eau par Méthode Karl Fisher

    Salut

    Pouvez vous m'en dire un peu plus sur cette méthode car là je suis pas au point....

    Merci

    -----


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  3. #2
    moco

    Re : Dosage de l'eau par Méthode Karl Fisher

    Le dosage de l'eau selon la réaction de Karl Fischer se fait selon l'équation : SO2 + I2 + H2O --> H2SO4 + HI
    En effet, SO2 et I2 purs ne réagissent pas l'un sur l'autre, tant que l'eau manque. En présence d'eau, la réaction est immédiate. mais comme SO2 est un gaz et I2 un solide, il doivent au préalable être dissous dns un solvant non aqueus. On utilise souvent le méthanol ou la pyridine.
    Pour analyser l'eau, on dissout l'échantillon dans le méthanol pur.On le titre par une solution de SO2 et I2 dans le méthanol ou la pyridine. Le point final se détermine par colorimétrie ou ampérométrie

  4. #3
    ArtAttack

    Re : Dosage de l'eau par Méthode Karl Fisher

    Est-ce qu'en disant que 1L d'eau pure correspond à 1kg, soit 54.35 mol, on est loin de la vérité (C=54 mol/L) ?

  5. #4
    acx01b

    Re : Dosage de l'eau par Méthode Karl Fisher

    le SO2 est soluble dans les solvants organiques ?

    si on utilise un excès de SO2 et de I2, on n'obtient pas CH3OH + HI --> CH3I + H2O ??

  6. #5
    Yogo

    Re : Dosage de l'eau par Méthode Karl Fisher

    Citation Envoyé par moco
    Pour analyser l'eau, on dissout l'échantillon dans le méthanol pur.On le titre par une solution de SO2 et I2 dans le méthanol ou la pyridine. Le point final se détermine par colorimétrie ou ampérométrie
    il existe des solutions préparées chez les distributeurs qui donnent 1ml de solution correspond à 5mg d'eau...
    On peut faire un titrage simple avec apparition d'un virage des qu'il n'y a plus d'eau ??

  7. #6
    acx01b

    Re : Dosage de l'eau par Méthode Karl Fisher

    SO2 + I2 + 2 H2O --> H2SO4 + 2 HI


    cette réaction permet-elle la préparation d'un acide super concentré PH >= 0 ?


    cette acide permet-il l'halogénation des alcool primaires et secondaires ne réagissant pas avec une solution de HCL saturéé en ZnCl2 ?

    et donc ça revient à ce que j'ai demandé plus haut: dans le cas de l'utilisation du méthanol comme solvant, obtient-on finalement si l'on utilise un excés de SO2 et de I2, de l'iodure de méthyle ?

    j'ai lu que le solvant (pyridine ou méthanol) devait jouer le rôle de base, l'éthanol fonctionne donc moins bien que le méthanol ?
    un mélange 10% méthanol 90% éthanol marche-t-il ?


    mci d'avance
    Dernière modification par acx01b ; 04/05/2004 à 23h09.

  8. #7
    acx01b

    Re : Dosage de l'eau par Méthode Karl Fisher

    j'ai trouvé également I2 + H2S --> 2 HI + S

    cette réaction permet-elle la synthèse d'acide iodhydrique concentré ?

  9. #8
    moco

    Re : Dosage de l'eau par Méthode Karl Fisher

    Je vais répondre à toutes les dernières réponses.
    1. D'abord ArtAttack demande si un litre d'eau vaut 54.35 mole. Non. 1 litre d'eau pèse 997 g à 25°C, donc contient 1000/18 = 55.4 mole. Mais ce calcul n'a rien à voir avec la méthode de Karl Fisher. Je ne vois pas très bien pourquoi ArtAttack veut effectuer ce calcul
    2. Acx01b demande si SO2 est soluble dans les solvants organiques. Réponse oui, dans les solvants polaires.
    3. Le même demande si on ne favorise pas la réaction CH3OH + HI --> CH3I + H2O. Bonne question. Mais non, on ne favoirse pas cette réaction.
    4. Le même demande si on ne peut pas fabriquer des acides concentrés par cette méthode. C'est un peu coûteux, comme procédé, et n'oubliez pas qu'on ne fabrique pas un acide pur, par cette voie. Le iode est un réactif cher.
    5. Le même demande si on ne peut pas remplacer le méthanol par l'éthanol. En principe oui. Mais l'éthanol a la désavantage qu'il est presque impossible à conserver pur. Il attire l'eau de l'air.
    6. Le même demande si on ne pourrait pas fabriquer des halogénures. Je regrette, mais je ne comprends pas la question.
    7. Yogo signale qu'il existe des solutions dans le commerce quji sont prêtes à l'emploi. Il a raison. Mais il faut savoir qu'elles se conservent mal. C'est l'un des grands problèmes mal résolus au sujet de la méthode de Karl Fisher.

  10. #9
    acx01b

    Re : Dosage de l'eau par Méthode Karl Fisher

    non j'avais 2 questions qui se rejoignaient,
    ma question était est-ce que l'on peut transformer de l'éthanol en iodure d'éthyle avec l'acide synthétisé, ou du méthanol en iodure de méthyle (l'éthanol étant un alcool difficile à halogéner, puisqu'il ne réagit pas avec de l'acide chlorhydrique concentré en ZnCl2).

    mais puisque tu dis que l'on obtient pas de CH3I à la fin de la réaction, probablement que la réponse à ma question est non.

    l'acide synthétisé n'est pas suffisement concentré pour halogéner des alcools primaires.

    mais as tu essayé avec un excès de SO2 et de diiode ?

    car s'ils ne sont pas en excés, l'acide obtenu est tout de suite moins concentré.

  11. #10
    moco

    Re : Dosage de l'eau par Méthode Karl Fisher

    Si la réaction que tu imagines se produisait, toute la technique de Fisher serait fausse, car non seulement SO2 et I2 réagirait avec l'eau ambiante, mais ils réagiraient aussi avec l'eau formée par la réaction que tu suggères, à savoir :
    ROH + HI --> H2O + RI
    L'eau extérieure serait ainsi régénérée, et ne serait qu'une sorte de catalyseur permettant de transformer davantage de SO2, de I2 et de ROH en des produits finaux H2SO4 et RI. C'est absurde.

  12. #11
    ArtAttack

    Re : Dosage de l'eau par Méthode Karl Fisher

    "1. D'abord ArtAttack demande si un litre d'eau vaut 54.35 mole. Non. 1 litre d'eau pèse 997 g à 25°C, donc contient 1000/18 = 55.4 mole."

    Si tu chipotes pour 3g sur 1000g alors prends 18.0154 comme masse molaire. De plus tu me dis que 1L pèse 997g et dans ton calcul je vois 1000g !!

    " Mais ce calcul n'a rien à voir avec la méthode de Karl Fisher. Je ne vois pas très bien pourquoi ArtAttack veut effectuer ce calcul
    "

    Tu sais il n'y a pas forcément de raisons à tout. Je demandais juste, par curiosité.

  13. #12
    s.oceanne2

    Re : Dosage de l'eau par Méthode Karl Fisher

    salut tout le monde
    je suis étudiante et la je suis en stage et mon etude et de déterminé une méthode pour déterminer la teneur en eau dans le melange metaparcresols et le goudron a partir de Karl-Fischer mais je ne sais pas quoi mettre dans mon raport puis ce que tout et bassé sur le titrateur DL38 alors si vous avez des idées a me soumettre je serais tres ravies merci d'avances

  14. #13
    Père Tutu

    Re : Dosage de l'eau par Méthode Karl Fisher

    Bonjour à tous,

    je ne suis pas très calé en chimie donc je suis peut-être à côté de la plaque mais je me pose une question :

    Je m'intéresse à l'élimination de mon milieu de dosage de Karl Fisher usagé. Doit-il être considéré comme un déchet acide (le dosage produit du H2SO4 si j'ai bien compris) ou comme un déchet solvant (méthanol).

    Merci par avance pour la réponse.

  15. #14
    moco

    Re : Dosage de l'eau par Méthode Karl Fisher

    C'est à la fois un déchet acide et un déchet solvant. Mais il y a plus de solvant que d'acide formé : tu peux te simplifier la tâche en neutralisant l'acide en question par de la soude ou une autre base. Et tu n'auras alors plus qu'un problème de solvant à liquider.

  16. #15
    l'apprenti

    Re : Dosage de l'eau par Méthode Karl Fisher

    bonjour
    je cherche le schémas de principe d'un appareil de titrage ampérométrique de
    l'eau par le procédé de Karl Fiscer "genre TITRINO de METROHM".
    Au secour.

  17. #16
    PPCRYO

    Re : Dosage de l'eau par Méthode Karl Fisher

    Oh la la !!!

    Moi je voudrais un petit eclairage qui n'a rien à voir....

    Je veux fabriquer un indicateur coloré qui aurait la propriété de virer de couleur au pH que je desire...en ajustant par exemple la quantité d'acide ou de base....

    Je suis novice Qui peut m'aider ??

  18. #17
    l'apprenti

    Re : Dosage de l'eau par Méthode Karl Fisher

    si réponse a ma qestion mon email est bespanet@voila.fr pour l'envoi du
    schémas.
    Merci D'avance a celui ou celle qui pourra me dépanner.

  19. #18
    l'apprenti

    Re : Dosage de l'eau par Méthode Karl Fisher

    Pouquoi le fabriquer ?
    il en existe surement un!

  20. #19
    kikeo

    Re : Dosage de l'eau par Méthode Karl Fisher

    Le BBT par exemple, mais je crois que ce que tu désires c'est un indicateur qui vire à un certain ph que tu veux non ? Dans ce cas, il te faut chercher par rapport à la vleur de ph ou tu veux avoir ton virage. Mais attention, les indicateurs colorés présentent une zone de virage, c'est à dire une fourchette plus ou moins large de valeurs de ph où l'on voit leur couleur changer. Ca n'est pas forcément très précis

  21. #20
    kindy

    Red face Dosage de l'eau par Méthode Karl Fisher

    bonjour tout le monde
    en tp, on m'a demandée de déterminer la constante de fischer, ce que j'ai fait. Puis à partir de cette constante, je dois déterminer la masse d'un produit à introduire pour utiliser un volume précis de réactif. Connaissant la masse molaire du composé, comment puis-je déterminer la masse à introduire?
    merci de bien vouloir m'aider

  22. #21
    chimistenor

    Re : Dosage de l'eau par Méthode Karl Fisher

    Salut,

    je sais pas siquelqu un pourrait me repondre mais je suis actuellement en stage où j installe et creer un procédure pour l utilisation d un karl fischer metter doledo DL32. Mais mon probléme est que lorsque je dose l eau dans le methanol j obtiens des valeurs négatives ou alor mais resultats ne sont pa du tou reproductible SI quelqu un avai rencontre ce probléme et avai trouve une solution ce serai sympa de me la communiquer
    Merci d avance

  23. #22
    moco

    Re : Dosage de l'eau par Méthode Karl Fisher

    e sikelkunsavait respecté lortograf cela irait tout aussi bien

  24. #23
    tiha83

    Re : Dosage de l'eau par Méthode Karl Fisher

    Citation Envoyé par moco Voir le message
    Le dosage de l'eau selon la réaction de Karl Fischer se fait selon l'équation : SO2 + I2 + H2O --> H2SO4 + HI
    En effet, SO2 et I2 purs ne réagissent pas l'un sur l'autre, tant que l'eau manque. En présence d'eau, la réaction est immédiate. mais comme SO2 est un gaz et I2 un solide, il doivent au préalable être dissous dns un solvant non aqueus. On utilise souvent le méthanol ou la pyridine.
    Pour analyser l'eau, on dissout l'échantillon dans le méthanol pur.On le titre par une solution de SO2 et I2 dans le méthanol ou la pyridine. Le point final se détermine par colorimétrie ou ampérométrie
    salut est-ce que vous pourriez nous renseigner d'avantage sur la calorimétrie et l'ampérométrie, merci d'avance

  25. #24
    Shrodinger1

    Re : Dosage de l'eau par Méthode Karl Fisher

    Citation Envoyé par moco Voir le message
    Le dosage de l'eau selon la réaction de Karl Fischer se fait selon l'équation : SO2 + I2 + H2O --> H2SO4 + ¤ HI
    En effet, SO2 et I2 purs ne réagissent pas l'un sur l'autre, tant que l'eau manque. En présence d'eau, la réaction est immédiate. mais comme SO2 est un gaz et I2 un solide, il doivent au préalable être dissous dns un solvant non aqueus. On utilise souvent le méthanol ou la pyridine.
    Pour analyser l'eau, on dissout l'échantillon dans le méthanol pur.On le titre par une solution de SO2 et I2 dans le méthanol ou la pyridine. Le point final se détermine par colorimétrie ou ampérométrie
    Lavoisier doit se retourner dans sa tombe...

  26. #25
    HarleyApril

    Re : Dosage de l'eau par Méthode Karl Fisher

    Bonjour
    Je ne me fais pas de doute sur le fait que moco doit être capable d'équilibrer cette équation ...
    Franchement, s'inscrire sur le forum pour déterrer cette vieille discussion avec cette remarque déplacée, je ne vois pas l'intérêt
    En espérant te revoir avec une participation plus constructive

  27. #26
    gemb

    Re : Dosage de l'eau par Méthode Karl Fisher

    Bonjour,

    j'avais laissé un précedent msg disant que je ne comprenais rien à la méthode de dosage de l'eau par Karl fisher mais finalement j'ai pu élucider quelques petits problèmes mais il en persiste:

    Sur la SEMI micro méthode de Karl Fisher:

    Comment fais-t-on pour detecter le point final de la réaction?

    on me parle de tension qui diminue parce que les molécules I2 vont à l'electrode - : mais déjà pourquoi -? les ions I ne sont-ils pas chargés négativement et ne devraient-ils pas migrer vers le +??

    Sur la micro méthode de KF cette fois:
    là j'ai toujours pas capté le problème de l'analyte et du cathalyte, qu'est ce que c'est ?

    Heeelp! et merci bccccp d'avance
    PS: y a-t-il un site avec des schémas explicatifs?? je cherche mais je ne trouve pas...

  28. #27
    Tealc

    Re : Dosage de l'eau par Méthode Karl Fisher

    Bonjour à tous !

    Je suis également en TP avec ce satané Karl Fisher, personnellement le matériel utilisé (metrohm 795 KF) a subi quelques problèmes d'étanchéité et la dérive n'arrive pas à se stabiliser et donc ca fait foirer pas mal de dosages.

    Pour la question précédente, je ne vois pas très bien où t'as vu ou lu que les ions iodures allaient sur la cathode (chargée -).
    En fait, t'as 2 électrodes de platines, l'une servant d'anode et l'autre de cathode (grace à un générateur de courant).
    Avant l'équivalence, seul l'iodure provenant de ta réaction va migrer, générant ainsi une différence de potentiel.
    Après l'équivalence, l'iode en excès (le I2) va être réduit sur l'anode et l'iodure sera oxydé sur l'autre. Cela entraîne une chute brutale de potentiel (les électrodes sont dépolarisées) permet de détecter l'équivalence.
    J'espère avoir répondu à ta question.


    Perso j'avais une autre question à poser. Dans mon cahier de tp, il est dit de travailler à ph 6-8 (censé favoriser la réaction), car à un ph supérieur il y aurait des réactions parasites, je ne vois pas vraiment quelles réactions parasites pourraient intervenir, une réaction acido- basique avec le solvant ?
    2e question, pourquoi doit-on neutraliser les acides ? Certes, la solution devient de plus en plus acide, et la formation d'acide sulfurique pourrait chauffer le récipient (enfin pour le moment je pensais que seul l'acide sulfurique dans de l'eau provoquait un échauffement), ou alors un ph trop acide attaquerait les électrodes de platine ?


    PS: normalement le dioxyde de soufre réagit avec le solvant (un alcool primaire) pour former un ion monoalkysulfite
    2ROH +SO2 <=> ROH2+ + ROSO2-

    et la réaction de dosage de l'eau par karl fisher devient donc :
    I2 + SO2 + 3 B (la base en question pyridine en général) + ROH + H2O <=> 2 BH+,I- + BH+,RSO4-

    Merci d'avance pour vos réponses.

  29. #28
    BillyNut's

    Re : Dosage de l'eau par Méthode Karl Fisher

    Bonjour,

    Ok pour la réaction chimique, mais qu'est-ce qui réagit exactement:
    le couple I2/I- avec le couple SO42-/SO2 ?
    Parce que si c'est le cas, alors l'amine et l'alcool ne peuvent réagir avec les produits formés, ils ne serviraient donc à rien ici.

    Quelles sont toutes les réactions qui se passent et dans quel ordre?

    Merci

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