Dosage de l'eau par Méthode Karl Fisher

Yogo · 04/05/2004, 11h26

Salut

Pouvez vous m'en dire un peu plus sur cette méthode car là je suis pas au point....

Merci

moco · 04/05/2004, 14h40

Le dosage de l'eau selon la réaction de Karl Fischer se fait selon l'équation : SO2 + I2 + H2O --> H2SO4 + HI
En effet, SO2 et I2 purs ne réagissent pas l'un sur l'autre, tant que l'eau manque. En présence d'eau, la réaction est immédiate. mais comme SO2 est un gaz et I2 un solide, il doivent au préalable être dissous dns un solvant non aqueus. On utilise souvent le méthanol ou la pyridine.
Pour analyser l'eau, on dissout l'échantillon dans le méthanol pur.On le titre par une solution de SO2 et I2 dans le méthanol ou la pyridine. Le point final se détermine par colorimétrie ou ampérométrie

ArtAttack · 04/05/2004, 17h10

Est-ce qu'en disant que 1L d'eau pure correspond à 1kg, soit 54.35 mol, on est loin de la vérité (C=54 mol/L) ?

acx01b · 04/05/2004, 18h39

le SO₂ est soluble dans les solvants organiques ?

si on utilise un excès de SO₂ et de I₂, on n'obtient pas CH₃OH + HI --> CH₃I + H₂O ??

Yogo · 04/05/2004, 20h17

Citation:

Posté par moco

Pour analyser l'eau, on dissout l'échantillon dans le méthanol pur.On le titre par une solution de SO2 et I2 dans le méthanol ou la pyridine. Le point final se détermine par colorimétrie ou ampérométrie

il existe des solutions préparées chez les distributeurs qui donnent 1ml de solution correspond à 5mg d'eau...
On peut faire un titrage simple avec apparition d'un virage des qu'il n'y a plus d'eau ??

acx01b · 05/05/2004, 00h07

SO2 + I2 + 2 H2O --> H2SO4 + 2 HI

cette réaction permet-elle la préparation d'un acide super concentré PH >= 0 ?

cette acide permet-il l'halogénation des alcool primaires et secondaires ne réagissant pas avec une solution de HCL saturéé en ZnCl2 ?

et donc ça revient à ce que j'ai demandé plus haut: dans le cas de l'utilisation du méthanol comme solvant, obtient-on finalement si l'on utilise un excés de SO2 et de I2, de l'iodure de méthyle ?

j'ai lu que le solvant (pyridine ou méthanol) devait jouer le rôle de base, l'éthanol fonctionne donc moins bien que le méthanol ?
un mélange 10% méthanol 90% éthanol marche-t-il ?

mci d'avance

acx01b · 05/05/2004, 02h43

j'ai trouvé également I₂ + H₂S --> 2 HI + S

cette réaction permet-elle la synthèse d'acide iodhydrique concentré ?

moco · 05/05/2004, 21h49

Je vais répondre à toutes les dernières réponses.
1. D'abord ArtAttack demande si un litre d'eau vaut 54.35 mole. Non. 1 litre d'eau pèse 997 g à 25°C, donc contient 1000/18 = 55.4 mole. Mais ce calcul n'a rien à voir avec la méthode de Karl Fisher. Je ne vois pas très bien pourquoi ArtAttack veut effectuer ce calcul
2. Acx01b demande si SO2 est soluble dans les solvants organiques. Réponse oui, dans les solvants polaires.
3. Le même demande si on ne favorise pas la réaction CH3OH + HI --> CH3I + H2O. Bonne question. Mais non, on ne favoirse pas cette réaction.
4. Le même demande si on ne peut pas fabriquer des acides concentrés par cette méthode. C'est un peu coûteux, comme procédé, et n'oubliez pas qu'on ne fabrique pas un acide pur, par cette voie. Le iode est un réactif cher.
5. Le même demande si on ne peut pas remplacer le méthanol par l'éthanol. En principe oui. Mais l'éthanol a la désavantage qu'il est presque impossible à conserver pur. Il attire l'eau de l'air.
6. Le même demande si on ne pourrait pas fabriquer des halogénures. Je regrette, mais je ne comprends pas la question.
7. Yogo signale qu'il existe des solutions dans le commerce quji sont prêtes à l'emploi. Il a raison. Mais il faut savoir qu'elles se conservent mal. C'est l'un des grands problèmes mal résolus au sujet de la méthode de Karl Fisher.

acx01b · 05/05/2004, 22h08

non j'avais 2 questions qui se rejoignaient,
ma question était est-ce que l'on peut transformer de l'éthanol en iodure d'éthyle avec l'acide synthétisé, ou du méthanol en iodure de méthyle (l'éthanol étant un alcool difficile à halogéner, puisqu'il ne réagit pas avec de l'acide chlorhydrique concentré en ZnCl2).

mais puisque tu dis que l'on obtient pas de CH3I à la fin de la réaction, probablement que la réponse à ma question est non.

l'acide synthétisé n'est pas suffisement concentré pour halogéner des alcools primaires.

mais as tu essayé avec un excès de SO2 et de diiode ?

car s'ils ne sont pas en excés, l'acide obtenu est tout de suite moins concentré.

moco · 06/05/2004, 14h18

Si la réaction que tu imagines se produisait, toute la technique de Fisher serait fausse, car non seulement SO2 et I2 réagirait avec l'eau ambiante, mais ils réagiraient aussi avec l'eau formée par la réaction que tu suggères, à savoir :
ROH + HI --> H2O + RI
L'eau extérieure serait ainsi régénérée, et ne serait qu'une sorte de catalyseur permettant de transformer davantage de SO2, de I2 et de ROH en des produits finaux H2SO4 et RI. C'est absurde.

ArtAttack · 06/05/2004, 19h27

"1. D'abord ArtAttack demande si un litre d'eau vaut 54.35 mole. Non. 1 litre d'eau pèse 997 g à 25°C, donc contient 1000/18 = 55.4 mole."

Si tu chipotes pour 3g sur 1000g alors prends 18.0154 comme masse molaire. De plus tu me dis que 1L pèse 997g et dans ton calcul je vois 1000g !!

" Mais ce calcul n'a rien à voir avec la méthode de Karl Fisher. Je ne vois pas très bien pourquoi ArtAttack veut effectuer ce calcul
"

Tu sais il n'y a pas forcément de raisons à tout. Je demandais juste, par curiosité.

s.oceanne2 · 13/05/2004, 11h32

salut tout le monde
je suis étudiante et la je suis en stage et mon etude et de déterminé une méthode pour déterminer la teneur en eau dans le melange metaparcresols et le goudron a partir de Karl-Fischer mais je ne sais pas quoi mettre dans mon raport puis ce que tout et bassé sur le titrateur DL38 alors si vous avez des idées a me soumettre je serais tres ravies merci d'avances

Père Tutu · 29/11/2004, 09h00

Bonjour à tous,

je ne suis pas très calé en chimie donc je suis peut-être à côté de la plaque mais je me pose une question :

Je m'intéresse à l'élimination de mon milieu de dosage de Karl Fisher usagé. Doit-il être considéré comme un déchet acide (le dosage produit du H2SO4 si j'ai bien compris) ou comme un déchet solvant (méthanol).

Merci par avance pour la réponse.

moco · 29/11/2004, 12h24

C'est à la fois un déchet acide et un déchet solvant. Mais il y a plus de solvant que d'acide formé : tu peux te simplifier la tâche en neutralisant l'acide en question par de la soude ou une autre base. Et tu n'auras alors plus qu'un problème de solvant à liquider.

l'apprenti · 25/08/2005, 17h14

bonjour
je cherche le schémas de principe d'un appareil de titrage ampérométrique de
l'eau par le procédé de Karl Fiscer "genre TITRINO de METROHM".
Au secour.

PPCRYO · 25/08/2005, 17h18

Oh la la !!!

Moi je voudrais un petit eclairage qui n'a rien à voir....

Je veux fabriquer un indicateur coloré qui aurait la propriété de virer de couleur au pH que je desire...en ajustant par exemple la quantité d'acide ou de base....

Je suis novice Qui peut m'aider ??

l'apprenti · 25/08/2005, 17h26

si réponse a ma qestion mon email est bespanet@voila.fr pour l'envoi du
schémas.
Merci D'avance a celui ou celle qui pourra me dépanner.

l'apprenti · 25/08/2005, 17h28

Pouquoi le fabriquer ?
il en existe surement un!