Problème : dosage des anions par chromato ionique

[inviteb372c3c7]

Bonjour,

J'ai un problème dans le dosage des anions par chromatographie ionique. Je travaille au sein des eaux usées avec une boucle d'injection de 10 µl et de l'éluant Na2CO3 9mM.
Je participe a des tests interlaboratoire (Aglae pour information) afin de vérifier les méthodes.
Le plus nébuleux est celui concernant les phosphates. Impossible de réussir un test interlaboratoire et ça depuis plus d'un an et au moins 5 tests.
J'ai également des problèmes avec les fluorures et lors du dernier test un problème avec les nitrites.
Par contre aucun problème pour doser les nitrates, chlorures et sulfates.
J'avoue que je ne vois pas trop d'où peut venir les problèmes. J'ai recommencé l'étalonnage et raccourci la gamme de mesure. La colonne a été indiquée par le fabricant et sépare bien tous les anions. Si je passe un standard indépendant je n'ai pas de problème.

Merci de votre aide !
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[Bouboo]

Bonjour,

J'auraisbesoin de plus d'info pour pouvoir te repondre correctement
c'est les phosphate total que tu recherche c'est a dire apres mineralisation ou pas. de meme pour le nitrite c'est l'azote toal que tu recherche? quel est la concentration de ces ions que tu recherche?
Quel type de suppression chimique utilise tu?
Quel type de colonne utilise tu ( long court fortement capacitive) et de quel fabricant?
tout ca a une influence sur les resultats

[inviteb372c3c7]

Je dose les nitrite et les orthophosphates soluble puisque je filtre sur 0.45 µm avant l'injection. Je ne fais pas de minéralisation.
J'utilise du matériel de chez Dionex et donc leur suppresseur chimique (passage de H2SO4 pour régénérer).
J'utilise leur colonne qui est l'AS 9-HC avec la pré-colonne qui va avec.
Pour les nitrites la concentration cible est de 3.4337 Nppm et on trouve 4.1775 Nppm.
Pour les fluorures la cible est de 4.0761 ppm et on trouve 3.5875 ppm.
Pour les phosphates la cible est 2.523 P-ppm et on trouve 1.776 P-ppm. On sous-dose depuis le début.

[inviteb372c3c7]

J'ai oublié de signaler que j'utilisais le détecteur U.V. pour la détermination des nitrites.

[A voir en vidéo sur Futura]