Bonjour à tous, encore une question bien peu fondamentale mais bon....
Connaissez vous une ruse pour préparer un CBZ sur une amine primaire, du genre benzylamine. On a peu de rendement et beaucoup d'impureté
Probablement l'urée, ou autre (?)
Si vous avez des tuyaux...
Merci d'avance!
Bruno
tu chauffes trop ou tu as un solvant trop polaire (travaux d'Abramovitch)
le toluène, c'est pas mal pour ces choses là
je suppose, bien sûr, que tu utilises l'amine et ZCl
Bonjour
On a souvent utilisé le Schotten Baumann à froid pour former un CBZ sans problème.
Bien sûr il faut toujours purifier, cela vient de la réaction et aussi du ZCl qui traîne dans les frigos des labos et qui contient des mélanges infâmes. Il suffit d'ouvrir le flacon, gare au dégazage (CO2, phosgène...), ceci peut expliquer la formation d'urée...
si tu utilises aussi un milieu basique, tu peux aller jusqu'à l'acide isocyanurique (la différence ne se voit qu'à l'IR avec un oeil affuté, sinon, on prend ça pour une urée)
la réponse de Shaddock me rappelle que ZCl est peu stable à la conservation et potentiellement dangereux. On le garde au frais parce que c'est marqué dessus, il prend donc de l'eau et forme CO2 et du chlorure de benzyle ou de l'alcool benzylique et du HCl. Comme CO2 est un gaz (HCl aussi car il n'y a pas assez d'eau) ça fait pschitt quand on ouvre et on peut se faire asperger par du HCl et du chlorure de benzyle (alkylant et lacrymogène). Je crois me souvenir d'une histoire de bouteille qui avait réussi à exploser (à vérifier)
donc méfianche
Et aussi formation de phosgène rencontré dans la décomposition des ROCOCl en général.
Les bouteilles de ZCl qui explosent, c'est connu, d'ailleurs beaucoup de fournisseurs utilisent maintenant des flaconnages en plastique.
Quand on foire une protection CBZ, changer de flacon de ZCl !!!
Merci à vous pour vos tuyaux, c'est super! J'ai été un peu long à répondre, j'étais en vacances...
A+
Bruno
