Minéralisation, ce qui reste et ce qui est détruit??

[invitecea02493]

Bonjour,

voilà je me pose la question... la minéralisation sert à casser toutes les liaisons organiques. La minéralisation est entre autre utiliée pour l'analyse de métaux car ces derniers ne sont pas détruit lors de la minéralisation.
Pour une minéralisation des acides sont utilisés tels que l'acide sulfurique 96%, nitrique 65% et également HF.

Après minéralisation est-ce que ces acides employés sont encore intactes ? Retrouve-t-on du HF ou du H2SO4 ?? Ou sont-ils également détruits par minéralisation.

La minéralisation en question est un chauffage pendant 3h à 250°C sous 100 bar de pression.

Merci d'avance pour vos réponses
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[benji17]

Salut,
Avec les conditions drastiques dont tu parles, je ne suis pas sûr du résultat, mais en tout cas, dans des conditions standards, il doit rester des traces d'acides dans le minéralisat.
As-tu déjà essayer de vérifier le pH de la solution quand tu reprends le minéralisât? Moi non mais je pense que c'est encore largement acide!

[invitecea02493]

oui j'ai pris et c'est encore très très acide!! Le problème c'est qu'après cette minéralisation j'aimerais mesurer le métal (ici antimoine) par polarographie. Mais qu'avec un pH aussi bas je n'obtiens aucun résultat. La littérature préconise pour l'analyse de l'antimoine par polarographie d'utiliser un tampon acétate à pH 4.5 mais avec une solution de minéralisation aussi acide que j'obtiens le tampon ne sert pas à grand chose.

[benji17]

L'utilisation de la polaro t'es imposée ou est-ce un choix? Sinon, l'ICP irait trés bien
Est-ce que une dilution de ton échantillon serait possible pour remonter un peu le pH? (sans pour autant descendre sous les limites de la méthodes...)

[A voir en vidéo sur Futura]

[invitecea02493]

l'ICP serait parfait mais la polarographie m'est malheureusemnt imposée!!!
J'ai fait une solution d'antimoine à 200ppm que j'ai minéralisé dans les même conditions avec les acides. Après minéralisation je n'obtiens aucun résultat d'où la supposition que l'acidité joue un rôle lors de l'analyse polarographique (en ASV mode HDME)



S'il reste vraiment bcp d'acide il serait alors impossible d'avoir un pH d'environ 4.5...

Je vais encore chercher une solution!!! Rien n'est perdu mais je prie fort

[benji17]

Oui, même si je connais pas le potentiel de l'antimoine, j'imagine que le pH de la solution doit etre important en polaro...
Mais tu dis que "J'ai fait une solution d'antimoine à 200ppm ": l'antimoine est donc déjà en solution au départ? Tu minéralises une solution?

[invitecea02493]

En fait je dois minéraliser le PET qui contient doit contenir en petite quantité de l'antimoine mais comme après plusieurs essais infructueux j'ai voulu vérifier ma méthode. J'ai donc minéralisé un standard, je suis donc sûr qu'il contient de l'antimoine et combien d'antimoine. Je dois donc être capable de retrouve cette teneur de 200ppm après minéralisation. Ce que je n'arrive pas à trouver. Je suppose donc que c'est la méthode analytique qui pose problème.

Suis-tu mon raisonnement???

[benji17]

Et bien oui, je suis ton raisonnement, mais ton standard à la base, il est sous quelle forme? Déjà en solution?
Sinon, pour confirmer que la minéralisation n'est pas l'étape problématique, le mieux serait que tu ais accès à une autre technique (peut-etre n'est ce pas le cas...) qui te permettrait de retrouver tes 200 ppm, validant ainsi que c'est la polaro qui pause probleme.

[invitecea02493]

Mes 200ppm sont une solution aqueuse de tartrate de potassium et d'antimoine.
J'ai également mesurer la solution minéralisée par AAS (j'ai eu de la chance de trouver une lampe spécifique à l'antimoine !!! )
Ce qui me donne mes 200ppm.

Le problème avec toutes les articles trouvés jusqu'ici qui déterminent la teneur en antimoine par polarographie c'est qu'il mesure l'antimoine dans de l'eau. Exemple d'application eau minérales longtemps conservées dans une bouteille en PET et l'antimoine diffuse du PET vers l'eau minérale. Dans ces cas là aucune minéralisation n'est effectuée et le problème du bas pH ne se pose pas.

[benji17]

Mes 200ppm sont une solution aqueuse de tartrate de potassium et d'antimoine.
J'ai également mesurer la solution minéralisée par AAS (j'ai eu de la chance de trouver une lampe spécifique à l'antimoine !!! )
Ce qui me donne mes 200ppm.

Question bete: n'est-il pas possible de vérifier la polaro en passant ta solution aqueuse de tartrate de potassium et d'antimoine direcement en polaro, sans la miné?

Je dois avouer que j'ai pas trop trop d'idées sinon...

Je repasserai tout à l'heure, l'ICP m'attend !

[invitecea02493]

J'ai fait mesurer ma solution de tartrate mais sans les acides... ce qui me redonne mes 200ppm après avoir ajouter mes acides avant minérlisation je n'ai déjà plus rien en polaro...

Ce qui est encore à préciser c'est que malheureusement la limite de détection en AAS n'est pas assez basse pour pouvoir mesurer mes échantillons de PET minéralisés c'est pour ca que je dois passer par la polarographie...

[benji17]

Et tu as essayé de passer la solution de tartare (à chaque fois je me fais le lapsus dans la tête, alors j'ai envie de l'ecrire ) en polaro sans ajout d'acide, en te mettant dans ton tampon acétate?

[invitecea02493]

ahah tartare

restons sérieux oui j'ai mesuré mon standard de TARTRATE sans acide.
Lors de l'analyse en polaro je suis en présence d'HCl 5M mais je n'ai pas de tampon acétate!!! Serait-ce le problème??

[benji17]

Rebonjour!

Et bien je ne sais pas vraiment quel est le problème... j'essais de te dire ce que j'essaierais à ta place.

Perso, j'essaierais de passer ta solution standard, dans les conditions requises pour l'analyse (ici tampon acétate vraisemblement). Il faut essayer de determiner quel est le probléme dans ton analyse...
Si avec le tampon acétate, tu retrouves tes 200ppm, et que sans, tu les as plus, et bien je pense que la conclusion viendra d'elle même

[invitecea02493]

Merci pour ton aide... je vais essayer!!