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ICP : préparation échantillons

  1. AcHeMiSt

    Date d'inscription
    juillet 2010
    Messages
    12

    Exclamation ICP : préparation échantillons

    Bonjour,

    Je dois réaliser des analyses par ICP-AES sur des échantillons d'eau.
    Cependant, je ne connais pas précisément le protocole de préparation des échantillons et étalons.

    Je sais qu'il faut les acidifier avec HNO3 mais en quelle quantité ?
    5% en volume ? Pour 10 mL, 0.5mL de HNO3 ?
    Faut-il préalablement les filtrer, avant acidification (ou après?)

    Merci de m'éclairer sur ce point


     


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  2. benji17

    Date d'inscription
    mars 2007
    Âge
    25
    Messages
    1 435

    Re : ICP : préparation échantillons

    Citation Envoyé par AcHeMiSt Voir le message
    Bonjour,

    Je dois réaliser des analyses par ICP-AES sur des échantillons d'eau.
    Cependant, je ne connais pas précisément le protocole de préparation des échantillons et étalons.

    Je sais qu'il faut les acidifier avec HNO3 mais en quelle quantité ?
    5% en volume ? Pour 10 mL, 0.5mL de HNO3 ?
    Faut-il préalablement les filtrer, avant acidification (ou après?)

    Merci de m'éclairer sur ce point
    Salut,

    J'utilisait effectivement une solution à 5% en acide nitrique, donc oui, 0,5 ml d'acide pour une fiole de 10 ml par exemple.

    Pour ma part, je travaillais sur des solides donc je ne pourrais pas trop t'aider pour la filtration, on la faisait aprés avoir dissousd le solide dans l'eau régale

    Cordialement
    Qui a dit que ce que je dis est vrai? =D
     

  3. AcHeMiSt

    Date d'inscription
    juillet 2010
    Messages
    12

    Re : ICP : préparation échantillons

    Citation Envoyé par benji17 Voir le message
    Salut,

    J'utilisait effectivement une solution à 5% en acide nitrique, donc oui, 0,5 ml d'acide pour une fiole de 10 ml par exemple.

    Pour ma part, je travaillais sur des solides donc je ne pourrais pas trop t'aider pour la filtration, on la faisait aprés avoir dissousd le solide dans l'eau régale

    Cordialement
    Merci pour cette réponse.

    J'ai toutefois une interrogation : l'acidification peut-elle se faire avec 5% de HNO3 (concentré à 69%) pour des échantillons déjà aqueux ?

    Les analyses vont porter sur des eaux naturelles, je vais donc échantillonner directement sur le terrain, et il me faudrait donc connaitre la quantité d'acide (et en quelle concentration) dont j'aurai besoin pour un volume total d'échantillon de l'ordre de 30mL.

    Quelqu'un a t-il déjà eu à faire ce genre de préparation ?
    Merci par avance.
     

  4. benji17

    Date d'inscription
    mars 2007
    Âge
    25
    Messages
    1 435

    Re : ICP : préparation échantillons

    Salut,
    Personnellement, je te conseillerais (au feeling ) d'ajouter de l'acide nitrique de telle sorte que ta solution finale (celle que tu vas envoyer dans la torche) soit à 5% d'acide nitrique.

    Aprés, je ne sais pas quels élements tu cherches mais j'imagine que tu vas devoir effectuer des dilutions (voire filtration selon la tronche de l'eau??) donc il faut en tenir compte
    Qui a dit que ce que je dis est vrai? =D
     

  5. AcHeMiSt

    Date d'inscription
    juillet 2010
    Messages
    12

    Exclamation Re : ICP : préparation échantillons

    Je suis un peu perdue ...

    Ce sont des eaux naturelles, je pense donc les filtrer à 0.45µm puis les acidifier (avec HNO3 69% pour atteindre pH<2) pour les conserver avant analyse. Comme je dois préparer mes contenants avant prélèvement, et pour éviter de me balader avec de l'acide concentré sur moi, je pense faire ceci :
    mettre 5mL de HNO3 (69%) dans mon contenant et compléter avec 95mL de mon eau à analyser --> échantillon acidifié à 5%, j'ai bon jusque là ?

    Ensuite, pour la préparation de mes étalons, je n'ai à ma disposition que des sels et non des standards tout préparés du commerce.
    J'ai lu dans certaines publi qu'il faudrait chauffer pour dissoudre les métaux. De plus, certaines publi parlent également d'acidification avec HNO3 et HCl.

    Je dois doser Al, Cr, Cu, Zn, Pb, Fe, est-ce que cela suffit si j'acidifie les étalons avec HNO3 uniquement ?
    Comment peut-on préparer simplement des étalons de métaux ? Je crois que je peux faire un étalon multi-élements avec (Al, Cr, Cu, Zn, Pb).
    Par exemple, si je dissous 1g d'Al (équivalent en sel) dans de l'eau milliQ acidifiée à 5%, est-ce que c'est correct pour l'analyse et la complète dissolution du métal ?

    Mais du coup, avec mes dilutions (pour ma gamme étalon), si je dilue avec mon eau à 5% acidifiée, est ce que c'est toujours correct en proportion d'acide ?

    Désolé pour toutes mes questions, malgré mes recherches sur le net, je suis un peu perdue dans tous les protocoles (peu clairs) que je trouve

    Merci encore pour votre aide !
     


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  6. benji17

    Date d'inscription
    mars 2007
    Âge
    25
    Messages
    1 435

    Re : ICP : préparation échantillons

    Je suis un peu perdue ...

    Ce sont des eaux naturelles, je pense donc les filtrer à 0.45µm puis les acidifier (avec HNO3 69% pour atteindre pH<2) pour les conserver avant analyse. Comme je dois préparer mes contenants avant prélèvement, et pour éviter de me balader avec de l'acide concentré sur moi, je pense faire ceci :
    mettre 5mL de HNO3 (69%) dans mon contenant et compléter avec 95mL de mon eau à analyser --> échantillon acidifié à 5%, j'ai bon jusque là ?

    Salut,
    Effectivement, en général, lors des échantillonages, l'acide nitrique est déjà présent dans les flacons. Je suis donc d'accord avec toi


    Ensuite, pour la préparation de mes étalons, je n'ai à ma disposition que des sels et non des standards tout préparés du commerce.
    J'ai lu dans certaines publi qu'il faudrait chauffer pour dissoudre les métaux. De plus, certaines publi parlent également d'acidification avec HNO3 et HCl.

    Effectivement, il peut y avoir un mélange d'acide nitrique et chlorhydrique (eau régale si rapport 1:2 entre les deux acides), mais je crois me souvenir que c'est utilisé pour la détermination des élements du groupe platine (donc ça ne te concerne pas )

    Je dois doser Al, Cr, Cu, Zn, Pb, Fe, est-ce que cela suffit si j'acidifie les étalons avec HNO3 uniquement ?

    Oui je pense
    Comment peut-on préparer simplement des étalons de métaux ? Je crois que je peux faire un étalon multi-élements avec (Al, Cr, Cu, Zn, Pb).
    Par exemple, si je dissous 1g d'Al (équivalent en sel) dans de l'eau milliQ acidifiée à 5%, est-ce que c'est correct pour l'analyse et la complète dissolution du métal ?

    Ce qui te simplifiera la tâche est qu'en géneral, les sels de métaux sont solubles en milieu acide donc ça devrait le faire
    Effectivement, fais un étalon multiélements, tu gagneras du temps. Dans le labo ou j'étais, il y avais un soution mere à 1g/L qui était ensuite diluée en fonction des besoins du dosage.
    Je ferais toutefois à ta place attentions à l'ordre de grandeur des concentrations en élements dans ton eau à analyser. Si tu as un facteur 1000 entre la concentration d'un élement (zinc et chrome par exemple), essai d'en tenir compte lors de la préparation de la solution mére.


    Mais du coup, avec mes dilutions (pour ma gamme étalon), si je dilue avec mon eau à 5% acidifiée, est ce que c'est toujours correct en proportion d'acide ?

    Oui, pense bien à faire tes dilutions avec de l'eau à 5% d'acide nitrique, sinon ta concentration en acide diminuera au fur à mesure des dilutions

    Désolé pour toutes mes questions, malgré mes recherches sur le net, je suis un peu perdue dans tous les protocoles (peu clairs) que je trouve

    J'espere t'avoir un peu aidé. Ais toutefois conscience que je ne suis pas spécialiste du probleme
    Qui a dit que ce que je dis est vrai? =D
     

  7. AcHeMiSt

    Date d'inscription
    juillet 2010
    Messages
    12

    Thumbs up Re : ICP : préparation échantillons

    Merci beaucoup pour tes réponses !

    J'y vois déjà un peu plus clair ! A force de chercher partout, ça m'embrouillait de plus en plus ... !
    Je fais un test demain, sur des étalons préparés comme cela, je verrai déjà si les résultats sont concluants ou non !

    Merci encore pour toutes tes réponses, et pour le temps consacré ! C'est très sympa
     


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