quel matériel pour titrer une solution potassique en carbonate?

[invited55679e1]

bonjour à tous
nouvel inscrit et pas du tout chimiste (électrotechnicien plutôt), je recherche un conseil sur le matériel à me procurer pour réaliser facilement quelques dizaines (peut-être une centaine) de titrage du carbonate dans une solution électrolyte potassique. j'ai trouvé sur le net la procédure et la formule avec l'aide d'acide chlorhydrique titrée et d'hélianthine. l'objectif est d'évaluer la variation de la teneur totale en carbonate de l'électrolyte avant changement puis après son remplacement sur des batteries usagées Ni-Cadmium avec différentes techniques de "lavage interne" des plaques.
quel instrument utiliser pour doser la quantité d'acide introduite jusqu'à la neutralisation? et avoir un contrôle facile du débit et de la lecture du volume. pipette? éprouvette graduée?? où autre chose. je vois sur wikipedia "titrage" une ampoule graduée avec un robinet
désolé question très basique mais je n'ai aucune expérience de manipulation en labo.
seulement besoin d'évaluer précisemment l'efficacité de mon action après x où xx cycles de lavage sur cette teneur de l'électrolyte en carbonates en %w (pourcentage du poids).
en fait je découvre l'intérêt de la chimie à travers un cas concret, la matière au lycée fut une sorte de naufrage
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[invite2313209787891133]

Bonjour

Ce type de dosage n'est pas compliqué, mais quand on ne connait pas les bonnes pratiques de labo ce n'est pas forcément évident (quand on voit que même ceux qui ont une formation en chimie manipulent parfois comme des manches).

Le plus simple est d'utiliser une burette automatique de ce type: http://www.grosseron.com/equipement-...que-g8084.html
Avec de l'acide chlorhydrique du commerce dilué pour arriver à obtenir un virage avec un volume de quelques ml.

Pour une réponse plus précise il faudrait avoir un ordre d'idée de la concentration en carbonate dans la solution testée.

[invited55679e1]

merci de cette réponse très rapide
je peux t'apporter quelques données rassemblées ici et là.
mon prélèvement de solution serait de 25ml, dilué avec 100ml d'eau démineralisé, 7 gouttes de méthylorange, de l'acide chlorohydrique de normalité 0,1
et les résultats attendus entre ....disons 22%/w et 1,5%/w de carbonates totaux. le titrage de la solution en potasse évolue entre 1,18 et 1,26g au densimètre si c'est la vieille retirée où la neuve introduite.
quelle quantité moyenne d'acide sera alors nécessaire dans ces bornes pour avoir une idée du contenant à acide à rechercher?
une autre question accessoire mais importante, pouvoir faire un travail correct avec juste ce qu'il faut d'investissement en visant la simplicité des moyens.

[invite2313209787891133]

Si tu as une densité pareille alors il y a énormément de potasse ou de carbonate de potassium, il va falloir diluer sévèrement...
Le dosage est tout de suite beaucoup plus compliqué car il faudra faire une 1ere dilution précise, puis seulement après faire le dosage.
Il y a peut être une solution plus simple : En le faisant par conductivité.

Est ce que a solution de départ a toujours le même titre, ou s'agit il d'une préparation en proportions variables ?

[A voir en vidéo sur Futura]

[invited55679e1]

-Est ce que a solution de départ a toujours le même titre, ou s'agit il d'une préparation en proportions variables ? -
je vais tenter de te répondre:
lorsque je pèse l'électrolyte à changer, usagée, elle se situe à environ 1,17g/1,18g (par une dilution de la solution de potasse par les entretiens successifs, ces batteries consomment de l'eau lors de la surcharge d'égalisation, elles fonctionnent connectées en série de x élements.
lorsque je vais préparer une solution neuve, elle sera dosée à 1,26 pour avoir environ 1,22g au final dans l'élément rechargé en électrolyte, une partie de l'électrolyte usagée dilué restant piégée dans le sandwich de plaques anode-cathode et qui ne se mélange que très progressivement.

j'ai lu sur le net cette dilution de 25mml de solution dans 100mml d'eau mais c'est un exemple de mesure de titrage générale de carbone/potasse. cette dilution est peut-être insuffisante dans une solution de potasse concentrée, comme tu le sous-entends.

les données (en anglais) indiquent 22%/w à 32%/w les variations finales de KOH dans l'électrolyte à mesurer en carbonate (entre vieille solution et nouvelle solution). merci pour ta patience à me lire. ce travail me passionne mais je manque de connaissance pratique en mesures chimiques. mais je m'accroche
j'ai regardé hier soir rapidement la méthode par conductivité, elle m'a semblé plus complexe à mettre en oeuvre pour un amateur, appareillage et étalonnage nécessaire.

[invited55679e1]

sur ma réponse précédente ""résultats attendus entre ....disons 22%/w et 1,5%/w de carbonates totaux.""
je me suis trompé sur la valeur supérieur c'est seulement entre 11% et 1,5% ce qui limite par deux l'amplitude de carbonate à mesurer.
j'ai fait différents calculs sur la formule pour évaluer la quantité nécessaire d'acide en fonction du carbonate.
j'ai quelque chose qui passe bien avec HCI à 0,1N en diluant 2,5ml de solution dans 100ml d'eau,
je trouve :
39,8ml HCI pour 11% de carbonate
14,3ml HCI pour 3,9% de carbonate
4,7ml HCI pour 1,3% de carbonate.

est-ce un problème de prendre un volume de la solution à mesurer trop restreint au départ comme ici 2,5ml (homogénéité de la solution dans la répartition du carbone) ?

[invite2313209787891133]

Non, ce n'est pas un problème, à condition d'avoir un prélèvement précis.
Une solution peut consister à utiliser une pipette automatique: http://www.labomoderne.com/gamme.Pipettes.BHF0005.html
Le prélèvement est précis à 1% environ. Il se trouve d'ailleurs que j'ai rédigé un protocole pour faire effectuer un dosage semblable à ce que tu fais à des opérateurs, et c'est justement la solution que j'ai retenue (moins de risque d'erreur, facile, rapide...).

Tu pourrais par exemple prélever 1ml, le diluer dans 100ml d'eau et doser avec de l'acide à 0.1M dans une burette automatique.
Pour mesurer les 100ml la graduation du récipient pour faire le dosage suffit (le volume d'eau n'a pas d'influence, il sert juste à "faire du volume".

Pour résumer il faut une pipette auto de 1ml (avec des cônes de rechange), une burette auto, quelques erlens de 250ml et ça suffit.

Si le nombre de dosage est limité et que tu fais toi même les dosages tu peux aussi acheter une pipette de 1 ou 2ml et une burette ordinaire.

[ArtAttack]

A te lire tu aimes les expériences automatisées ...
Je n'ai testé qu'une fois en DUT et j'ai pas vraiment adoré.
J'aime avoir le contrôle des manips, et en déduire une incertitude finale sure.
Petit détail ... le coût ???

[invite2313209787891133]

Non, ce n'est pas automatisé, une pipette automatique c'est un truc avec un petit piston que l'on pousse, on relâche et ça prélève un volume précis. Une burette automatique c'est une simple burette fixée sur un bidon en plastique; on le presse pour remplir la burette, on relâche et le niveau de celle ci est réglé sur le zéro.

Ces 2 appareils permettent de limiter fortement la casse (je n'en ai jamais vu un seul de cassé, ce qui n'est pas le cas des burettes standard) et d'avoir des mesures beaucoup plus fiables, car moins contraignantes pour quelqu'un qui n a pas l'habitude de faire de labo.

[invited55679e1]

Si le nombre de dosage est limité et que tu fais toi même les dosages tu peux aussi acheter une pipette de 1 ou 2ml et une burette ordinaire.

beau petit matériel pour de la mesure en série!
mon nombre de mesures est relativement limité, c'est une étude sur la faisabilité et le résultat obtenu pour décarbonater suffisamment des blocs Ni-Cadmium
usagés. je vais me procurer des pipettes 1ml, 10ml et 25ml une burette et tenter quelques mesures pour me faire la main.
une fois les premières batteries passées, j'aurai une idée plus précise de la marge en carbonate in situ sur une dizaine d'éléments.
en résumé, précis pour le dosage de la solution et un dosage de l'acide idem pour des petits volumes. faut-il prévoir une poire sur les pipette, où le doigt suffit à contrôler l'animal ? c'est très basique, désolé

merci pour vos conseils avisés, j'ai progressé dans la compréhension du "bidule" mesures et la discipline m'intéresse (...quand on comprend ce que l'on fait ...ça va mieux!

[invite2313209787891133]

Si c'est juste le temps de se caler ce n'est pas la peine d'investir en effet.

Au minium il faut une pro-pipette: http://www.labbox.com/fr/produits/F0300/x320/EAS8/
une pipette de 1 ou 2ml précise : http://www.labbox.com/fr/produits/F0200/x220/VPI2/
une erlen de 250 ml : http://www.labbox.com/fr/produits/F0100/x110/EFW3/
Une burette avec robinet à pointeau (plus facile à manipuler) : http://www.labbox.com/fr/produits/F0200/x250/BURS/
et un support de burette : http://www.labbox.com/fr/produits/F0200/x250/BCFP/
avec un statif: http://www.labbox.com/fr/produits/F0700/x790/RTSM/

[ZuIIchI]

Tu as indiqué un pipette jaugée à 2 trait mais le %age d'erreur n'est-il pas plus faible quand on utilise une pipette jaugée à 1 trait ?

(mon prof m'a expliqué que l'erreur de mesure est répercutée sur le nombre de trait et que par conséquent elle est 2 fois plus grande sur une 2 traits que sur une 1 trait)

[invite2313209787891133]

Non, la précision est sensiblement la même quand on l'utilise bien, sauf qu'il est plus difficile d'utiliser convenablement une pipette à 1 trait.

[ZuIIchI]

Ah ok. Mais je rejoins ton avis sur le fait qu'utiliser une pipette 2 traits est plus facile qu'une pipette 1 trait !

[ArtAttack]

Tu as indiqué un pipette jaugée à 2 trait mais le %age d'erreur n'est-il pas plus faible quand on utilise une pipette jaugée à 1 trait ?

(mon prof m'a expliqué que l'erreur de mesure est répercutée sur le nombre de trait et que par conséquent elle est 2 fois plus grande sur une 2 traits que sur une 1 trait)

Non c'est faux.
Le volume dans un cylindre peut être très précis (bas du ménisque au trait), plus qu'un cylindre + extrémité dont le volume est mal connu, en tout cas difficilement maitrisable par construction de l'outil..
La jaugée 2 traits est ce qu'il y a de plus précis en métrologie de la chimie.

[invite2313209787891133]

La précision est la même entre les 2, par contre avec une pipette à 1 trait il faut pipetter avec plus de soin : Essuyer la pipette, ajuster en posant à 45° sur un col avec la pipette bien verticale, reprendre le réceptacle dans lequel on veux transférer, reposer à 45° pipette verticale et laisser couler par gravité.
En pratique personne ne le fait de cette façon, donc la 2 traits est effectivement plus précise, mais uniquement parce que la plupart des gens utilisent mal celle à 1 trait.

[ZuIIchI]

Depuis la seconde (6 ans de chimie, donc) on ne m'a jamais dit aussi clairement comment utiliser une pipette 1 trait.

Du coup, au cours de nos TP, personne ne savait vraiment s'il fallait agiter la pipette pour récupérer la dernière goutte coincée au bout. Apparemment, selon un prof cette année, la verrerie est faite pour que le volume à prélever corresponde à ce qui sort de la pipette. Et donc la goutte qui reste au bout de la pipette ne serait pas à récupérer. Juste ?

[invite2313209787891133]

Non il ne faut pas vider la goutte, il faut laisser le liquide s'écouler avec la pointe de la pipette à 45° sur le réceptacle; de cette façon il y a toujours le même volume entre le trait et le petit volume restant par capillarité.

[ZuIIchI]

Il y a un truc que je ne saisis pas bien : tu parles à la fois de "45°" et de "verticale". Quand on prélève une solution on le fait à la verticale, non ? Et pendant le temps qu'on la tient avant de transférer le volume prélevé on tient également la pipette à la verticale, non ?

Il faudrait juste la vider en la faisant reposer à 45° sur le rebord de la verrerie ?

Perso j'ai toujours procédé en effectuant toutes les étapes à la verticale et personne ne m'a jamais corrigé.

[ArtAttack]

Ce n'est pas la pipette qui est inclinée.

[invite2313209787891133]

oui, c'est le récipient dans lequel on vide la pipette. La pointe repose contre le verre du début à la fin, ce qui fait qu'il y a moins d'incertitude sur le volume versé, contrairement à un goutte à goutte qui pourrait laisser une fraction de goutte en suspend.
En théorie il faut aussi que le liquide s'écoule à une certaine vitesse pour que la pipette soit juste (par gravité), donc on ne peut normalement pas comprimer la propipette pour gagner du temps.

[ZuIIchI]

Eh bien ! Que de précautions à prendre pour faire une mesure juste C'est bon à savoir. merci pour l'info

[invited55679e1]

Pour résumer il faut une pipette auto de 1ml (avec des cônes de rechange), une burette auto, quelques erlens de 250ml et ça suffit.

Si le nombre de dosage est limité et que tu fais toi même les dosages tu peux aussi acheter une pipette de 1 ou 2ml et une burette ordinaire.

bonjour,
le matériel est rassemblé, juste une question avant les premières mesures de carbonate, à propos de l'hélianthyne qui existe en solution aqueuse de titrage 0,1 où 0,2 où 0,04...autres
est-ce critique pour le processus de coloration de l'électrolyte à évaluer? suivant la concentration en potasse par exemple?
je pensais prendre un flacon à 0,1%
on peut trouver aussi de la poudre pure (methylorange) qui permet un dosage aqueux à la demande du colorant ph.
un conseil peut-être, pour bien commencer mon apprentissage merci