Méthode pour recristalliser

[J_Osef]

Bonjour,

je me suis rendu compte au cours d'une purification que je ne sais pas faire une recristallisation correctement.

Je souhaiterais donc que quelqu'un m'explique comment procéder expérimentalement.

Quand je dois recristalliser dans H2O/EtOH par exemple, je solubilise dans H2O, ensuite j'ajoute EtOH doucement sous agitation (bon ou pas ? mieux vaut sans agitation ?) et quand je vois que du précipité se forme je stoppe l'addition et je mets la verrerie au frigo. Devrais-je prolonger l'addition ?

Est-ce que j'oublie quelque chose pour être rigoureux ?

Merci d'avance
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[moco]

Pour recristalliser, tu chauffes ton produit impur. Tu lui ajoutes un solvant peu à peu jusqu'à ce que la substance soit entièrement dissoute à chaud. Ensuite de quoi tu as deux possibilités. Soit tu laisses refroidir, et le produit purifié cristallise, laissant les impuretés en solution. Soit tu ajoutes un 2ème solvant, miscible au premier, jusqu'à l'apparition d'un trouble ou d'un précipité. Et tu laisses refroidir

[Sethy]

Une variante : quand tu as le trouble ou le début de cristallisation, tu réchauffes à nouveau.

Logiquement l'ajout du second solvant froid a du refroidir le mélange. En le réchauffant tu évites que le germe de départ soit déjà trop pollué par les impuretés.

Après bien sûr, il faut un peu attendre pour la nucléation. Si ça ne vient pas, tu frottes une spatule sur le col du récipient. Les vibrations devraient induire un début de cristallisation.

[molecule10]

Bonjour Sethy :

OK par le procédé de moco , mais si ton produit impur contient des impuretés insolubles dans l'eau ou dans EtOH , il faudra filtrer à chaud ta solution puis laisser cristalliser .

Ensuite avec le produit pur isolé , tu peux répéter sur un échantillon le procédé moco et connaitre ainsi le volume des solvants à utiliser pour le reste de ton produit . ( deuxième recristallisation ) .

Bonnes salutations .

[A voir en vidéo sur Futura]

[Kemiste]

Bonjour,

Même si la recristallisation a été faite sur le même produit cela peut donner une idée du volume de solvant à utiliser mais je pense qu'il est plus judicieux d'ajouter le solvant peu à peu à chaud comme l'a dit moco. Si un deuxième solvant doit être ajouté, j'ai pour habitude de l'ajouter aussi à chaud afin d'éviter de refroidir la solution et quand un trouble apparaît je laisse refroidir tranquillement. Si nécessaire je "grattouille" avec une spatule comme l'a dit Sethy ou je passe la solution aux ultrasons ou alors si je possède un échantillon pur du produit j'en ajoute une pointe de spatule à la solution.

[J_Osef]

Ok alors c'est grosso modo ce que j'ai fais. Je n'étais pas sûr que ce soit la bonne méthode. Merci

[Sethy]

La recristallisation, c'est vraiment tout un art.

[Kemiste]

Je suis bien d'accord !