Dosage BuLi

[ayyb]

bonsoir,
j’aimerais bien si quelqu'un a une idée sur le dosage du BuLi, j'ai synthétisé une quantité pour l'utilisé dans une réaction et je voudrais bien savoir sa concertation.
Merci d'avance
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[molecule10]

Bonjour ayyb :

Dans mon laboratoire , j'ai beaucoup travaillé avec le n-BuLi ; voilà comment je procédais pour connaître le titre exact .

Une bouteille de n-BuLi 2,5M qui a pris un peu d'humidité. n-BuLi + H2O donne du n-butane + LiOH, si tu doses un aliquot de n-BuLi après l'avoir hydrolysé par de l'eau, tu ne pourras pas faire la différence entre la quantité
de n-BuLi initialement présente dans ta bouteille et celle formée dans ton dosage !! Du coup le titre apparent sera 2,5M mais pourtant le titre réel sera plus faible !

Bien agiter le flacon à température ambiante puis on prélève 10 mL de solution de BuLi qu'on hydrolyse en versant lentement dans 100 mL d'eau distillée ( sous ARGON et sous agitation.)
Le LiOH libéré est dosé par une solution 0.1 M d'HCl. Le volume d'HCl introduit/10 te donneras le titre du n-BuLi total (n-BuLi + LiOH).

Le n-BuLi réagit instantanément avec le chlorure de benzyle pour former du phénylpentane du LiCl et le LiOH présent dans le réactif .
Tu procède comme avant , soit un excès de chlorure de benzyle en solution éthérée (à calculer), puis on ajoute prudemment le n-BuLi .Laisser agiter 10 minutes puis ajouter de l'eau distillée .Titrer le mélange avec du HCl 0,1 M.
Tu fais ton calcul par soustraction et tu obtiens le titre exact en n-BuLi .

Bonnes salutations .

[ZuIIchI]

Perso j'ai utilisé une autre méthode :

- Tu pèses une masse connue d'acide diphénylacétique, que tu dissous dans du THF sec.
- Tu ajoutes goutte-à-goutte le BuLi.
- La solution incolore devient jaune quand tu déprotonnes le H du méthyne. Le point équivalent est donc atteint quand tu as fais réagir un certain volume de BuLi juste avant que la solution devienne jaune.

Cela va de soit mais tout cela se fait sous argon et dans une atmosphère sèche du début à la fin.

C'est visuel et précis.

[shaddock91]

Bonjour. Le sujet a déjà été traité:
http://forums.futura-sciences.com/ch...ge-n-buli.html

[A voir en vidéo sur Futura]