Questions sur la DSC

[zoroline]

Bonjour à tous!

Je fais parti d'une entreprise qui transforme du plastique et je souhaiterai obtenir des informations sur l'essai de DSC à savoir :

- Est ce un test utile pour du contrôle de matière première à réception (je voudrais contrôler s'il n'y a pas de dérive suivant les lots reçus)
- doit on obligatoirement avoir recours à l'azote pour faire les tests
- Est ce que l'intracooler (système de refroidissement) est obligatoire pour réaliser des essais à partir de la température ambiante.

Qu'apporte cet essai par rapport aux essais mécaniques, toujours pour contrôler la matière première que je reçois (choc, traction,...)


Merci pour vos réponses
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[moco]

J'ai bien peur que personne sur le Forum connaisse bien cette technique, qui est en tout cas étrangère pour moi. Mais j'aimerais bien me tromper. En tout cas, selon Google, DSC peut signifier :
- Digital Signature Certificate (c'est la référence la plus fréquente)
- Differential Scanning Calorimetry (c'est probablement ce dont il s'agit pour toi)
- Driving Safety Course
- Dry Stone Conservancy
- Delaware Safety Council
- Digital Security Control
Et pour toi, quelle est la signification de DSC ?

[zoroline]

Bonjour Moco.

Dans mon cas, DSC est en anglais Differential Scanning Calorimetry ou calorimétrie différentielle à balayage en français.
Comme j'ai un budget serré, je ne voudrais pas me tromper sur l'utilité de cette machine.
En tapant DSC dans la zone de recherche je n'ai rien trouvé

[moco]

Tape Differential Scanning Calorimetry !

[A voir en vidéo sur Futura]

[zoroline]

merci pour l'info. J'ai parcouru les sujets mais rien qui puisse éclairer ma lanterne

Je continue mes recherches en attendant peut être des infos sur le forum

[Sethy]

N'as-tu pas, par hasard suivi un cours qui se rapprocherait de ton besoin ? SI c'est le cas, pourquoi ne pas prendre contact avec le professeur ?

C'est tellement pointu comme sujet ... sans compter d'éventuel question de déontologie pour des ingénieurs qui seraient employés dans des firmes concurrentes.

[HarleyApril]

Bonsoir

La DSC sera bien plus informative sur la nature du matériau que les essais mécaniques. Tu vas sans doute accéder à des températures de transition de phase qui caractériseront précisément le matériau.

Cordialement

[zoroline]

Bonjour ArleyApril.

Merci pour ce complément d'information. Je vais voir alors les différentes phases que permet de faire la DSC

[Boumako]

Bonjour

- Est ce un test utile pour du contrôle de matière première à réception (je voudrais contrôler s'il n'y a pas de dérive suivant les lots reçus)

La DSC permet de mesurer l’enthalpie tout au long d'un cycle de température, on peut notamment déterminer le taux de cristallinité et la température de transition vitreuse et/ou de fusion. Ces données ne me semblent pas véritablement pertinentes dans ton cas, car si tu testes un polymère tu retrouvera la Tv et Tf des tables, et la connaissance du taux de cristallinité ne servira pas à grand chose étant donné que la matière sera transformée, et que le taux sera modifié suite à un nouveau cycle de chauffe.

- doit on obligatoirement avoir recours à l'azote pour faire les tests
- Est ce que l'intracooler (système de refroidissement) est obligatoire pour réaliser des essais à partir de la température ambiante.

L'azote permet d’accéder à des températures nettement en dessous de l'ambiant, mais il permet aussi de refroidir les cellules pour effectuer la rampe de température programmée. Il existe peut être des DSC utilisant un autre système réfrigérant limité aux températures ambiantes (Peltier ?) et donc de se passer d'azote, mais je n'en connais pas.

Qu'apporte cet essai par rapport aux essais mécaniques, toujours pour contrôler la matière première que je reçois (choc, traction,...)

Je ne suis pas sur de comprendre la question, mais une mesure par DSC ne peut en aucun cas remplacer ces tests mécaniques.

[mach3]

L'azote permet d’accéder à des températures nettement en dessous de l'ambiant, mais il permet aussi de refroidir les cellules pour effectuer la rampe de température programmée. Il existe peut être des DSC utilisant un autre système réfrigérant limité aux températures ambiantes (Peltier ?) et donc de se passer d'azote, mais je n'en connais pas.

il sert aussi surtout à observer le comportement du matériau à la chauffe "seul" c'est à dire ses transitions à lui et pas sa combustion avec l'oxygène de l'air ambiant. Si on ne fait pas de balayage à l'azote alors l'oxygène de l'air peut enflammer le matériau si sa température d'autoinflammation est atteinte. Dans une moindre mesure le matériau peut commencer à s'oxyder tranquillement et les phénomènes qu'on enregistrera ne seront pas caractéristique du matériau mais sa forme dégradée par oxydation. On peut évidemment volontairement travailler sous air au lieu d'azote si on veut justement étudier la combustion du matériau.

- Est ce que l'intracooler (système de refroidissement) est obligatoire pour réaliser des essais à partir de la température ambiante.

sans intracooler, l'équilibration en démarrant de l'ambiante est très difficile, selon l'appareil il est possible qu'il ne veuille pas démarrer (il va attendre des heures pour atteindre la température de démarrage et de s'y stabiliser, surtout si on a spécifier 20°C alors qu'il fait 21...), de plus le temps de refroidissement de l'appareil après analyse sera plus long, il faudra encore attendre avant de lancer l'analyse suivante. Il vaut mieux démarrer à 35 ou 40°C dans ce cas, mais on risque alors de louper des phénomènes (transition vitreuse). Par ailleurs certains matériaux ont une Tg inférieure à l'ambiante donc des programmes démarrant à -30, -40 ou -50 sont parfois nécessaires.

m@ch3

[Boumako]

il sert aussi surtout à observer le comportement du matériau à la chauffe "seul" c'est à dire ses transitions à lui et pas sa combustion avec l'oxygène de l'air ambiant. Si on ne fait pas de balayage à l'azote alors l'oxygène de l'air peut enflammer le matériau si sa température d'autoinflammation est atteinte. Dans une moindre mesure le matériau peut commencer à s'oxyder tranquillement et les phénomènes qu'on enregistrera ne seront pas caractéristique du matériau mais sa forme dégradée par oxydation. On peut évidemment volontairement travailler sous air au lieu d'azote si on veut justement étudier la combustion du matériau.

Oui, je n'ai pas jugé bon de le préciser car la question portait sur le contrôle de la température, mais l'azote permet également d’inerter. A noter que l'on peut le faire par un autre biais, car on peut être amené à devoir inerter avec un autre gaz.

sans intracooler, l'équilibration en démarrant de l'ambiante est très difficile, selon l'appareil il est possible qu'il ne veuille pas démarrer (il va attendre des heures pour atteindre la température de démarrage et de s'y stabiliser, surtout si on a spécifier 20°C alors qu'il fait 21...), de plus le temps de refroidissement de l'appareil après analyse sera plus long, il faudra encore attendre avant de lancer l'analyse suivante. Il vaut mieux démarrer à 35 ou 40°C dans ce cas, mais on risque alors de louper des phénomènes (transition vitreuse). Par ailleurs certains matériaux ont une Tg inférieure à l'ambiante donc des programmes démarrant à -30, -40 ou -50 sont parfois nécessaires.

C'est n'est pas simplement un problème d'attente mais d'impossibilité : Sans refroidissement la rampe programmée ne peut pas être régulée, et la mesure ne peut être effectuée.

[zoroline]

Merci Boumako, Mach3 d'avoir pris le temps pour répondre

Pour résumé, l'azote est nécessaire pour contrôler l'atmosphère lors de l'essai, donc on ne peut pas s'en passer.
L'intracooler est aussi utile ne serait ce que pour stabiliser la température pour les essais à 20°C par exemple.

Et donc cet essai ne me sera pas d'une grande utilité pour déceler un lot défectueux de matière première. Je verrai simplement des pics de cristallisation et de fusion plus ou moins large.
A la rigueur pour des matières recyclées à base de Polypropylène, je risque de voir des pics peut être de polyéthylène ou autre (charges par exemple) dans des proportions différentes. Là, cet essai me serait peut être plus utile.

Et là, les tests mécaniques (traction, flexion) ne me permettront pas de savoir ce qu'il y a dans la matière.

En fait, je me rend compte, que tous ses essais sont complémentaires.

Pensez vous que la mesure de la fluidité et un test de DSC peuvent être suffisant pour garantir la qualité d'un lot?

[Boumako]

Les différences sur les charges employées ne seront pas visibles par DSC, ce n’est pas assez sensible pour ça.
Il existe 2 essais très simples que tu peux pratiquer pour ta problématique : Une calcination pour quantifier la quantité de charges minérales, et une température Vicat (si la taille des échantillons le permet).
Pour estimer la cristallinité on peut aussi faire une attaque chimique et observer en lumière polarisée, mais ce n'est pas quantitatif.