Inversion signal dichroisme circulaire a l'etat solide
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Inversion signal dichroisme circulaire a l'etat solide



  1. #1
    maurya

    Inversion signal dichroisme circulaire a l'etat solide


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    Bonjour tout le monde,

    Je m'excuse par avance pour le manque d'accents, je suis actuellement sur un clavier qwerty (je suis en stage au Canada).

    Je me permet de poster pour demander de l'aide. En effet, je travaille sur la chiralite et afin d'obtenir une courbe de calibration permettant de definir l'exces enantiomerique de molecules, j'utilise la spectroscopie du dichroisme circulaire. A partir de cristaux homochiraux (left handed ou right handed), je peux via le dichroisme circulaire obtenir mes 2 premiers points de ma courbe de calibration.

    guanidine carbonate.jpg

    Je travaille sur la guanidine carbonate actuellement qui est un sel achiral en solution mais qui cristallise dans un goupe chiral. Afin d'effectuer mes mesures a l'etat solide, j'utilise soit de la pate de Nujol soit une pastille KBr. Or, suivant la methode il y a un inversement de signe du signal. Celui-ci reste le meme mais avec un signe oppose. C'est avec la pastille KBr que j'obtiens un signal indiquant une chiralite inverse a celle observer par lumiere polarisee.
    Voila ce que j'obtiens pour un echantillon d'un cristal homochiral.

    graph 1.jpg

    Comme la guanidine carbonate est polaire, il y a surement un effet de contre-ion avec le Brome, mais je ne vois pas pourquoi cela influerait sur la chiralite du produit et la changerait completement. En effet, il est etabli que un signal positif correspond a une molecule right handed et un signal negative a une molecule left handed. Une courbe de calibration deja etablit indique qu'avec ces valeurs nous sommes bien en presence d'un exces enantiomerique de 100%. Je ne trouve rien dans la litterature concernant l'influence des sels sur le dichroisme circulaire. Si quelqu'un a une idee, cela m'aiderait fortement. Merci d'avance.

    Amaury

    -----

  2. #2
    bwink

    Re : Inversion signal dichroisme circulaire a l'etat solide

    Bonjour,

    Je ne suis pas un spécialiste en CD..

    J'ai quelques questions :

    - Avez vous fait un spectre CD de vos deux "supports blancs" KBr et Nujol ? (Pouvons-nous voir les spectres)
    - Avez-vous fait plusieurs mesures à une [C], et répété cette mesure à plusieurs [C] ? (Pouvons-nous voir les spectres)
    (L'idée est de préparer plusieurs fois votre "solide" à une [C] pour voir la répétabilité de la préparation)
    (Il me semble difficile de déterminer de manière précise et fiable une quantité de matière en CD sur un échantillon solide, Loi de Beer-Lambert)
    (Si vous nous proposez des spectres, pouvez-vous bien les annoter)
    - Pouvez-vous faire vos spectre sur l'ensemble de la gamme spectrale de votre instrument ?
    (Pour info, quel instrument vous utilisez ?)


    J'ai d'autres questions mais est-il possible de répondre à celles-ci

    Cordialement.

  3. #3
    Manon Schindler

    Re : Inversion signal dichroisme circulaire a l'etat solide

    Bonjour,

    Je vois que ce message date d'un certain temps mais j'espère pouvoir relancer le sujet tout de même !

    Je suis doctorante et j'essaie d'utiliser la méthode du dichroisme circulaire pour déterminer la chiralité de matériaux non chiraux (NaClO3) (comme votre carbonate je crois!)

    Est-ce que vous avez eu des résultats probants avec cette méthode pour déterminé la chiralité de votre matériau ? Et est-ce que vous avez pu déterminer le problème avec le KBr ?

    Merci d'avance pour votre réponse !

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