Calcul de pureté en RMN

[Romain_12]

Bonjour à tous ,

J'ai une petite question qui est peut être un peu bête mais est-il possible de calculer approximativement la pureté d'un produit à l'aide d'une RMN 1H ?
Car on me demande des pourcentages de pureté pour mes produits et je sais pas trop comment faire.

Merci d'avance pour vos réponses !

Cordialement,


Romain_12
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[moco]

Non. C'est bien plus facile de mesurer le point de fusion de ta substance et de comparer au point de fusion donné par les tables.

[Romain_12]

Je sais, mais là il me faut un pourcentage :/

[Kemiste]

Bonjour,

On peut tout à fait calculer une pureté par RMN. Pour cela il faut dans un premier temps savoir quels sont les composés présents et avoir identifiés les signaux relatifs à chacun des composés. Il faut ensuite intégrer les signaux. Imaginons que tu n'ais que deux composés : le composé d'intérêt et une impureté. Si pour ton composé 1 proton intègre pour 1 et que pour l'impureté 1 proton intègre pour a, alors ton tu as 1/(1+a) % (molaire) de ton produit.

[A voir en vidéo sur Futura]

[whoami]

Bonjour,

Bonjour,

On peut tout à fait calculer une pureté par RMN. Pour cela il faut dans un premier temps savoir quels sont les composés présents et avoir identifiés les signaux relatifs à chacun des composés. Il faut ensuite intégrer les signaux. Imaginons que tu n'ais que deux composés : le composé d'intérêt et une impureté. Si pour ton composé 1 proton intègre pour 1 et que pour l'impureté 1 proton intègre pour a, alors ton tu as 1/(1+a) % (molaire) de ton produit.

Pas tout à fait, il faut être sûr que toutes les impuretés résonnent, ce qui n'est pas forcément le cas, et si elles résonnent, que ce ne soit pas sur les mêmes déplacements que le produit.

D'autre part, ça dépend aussi de la précision désirée, la RMN n'est pas fantastique sur ce point.

[Kemiste]

C'était sous entendu que les impuretés étaient visibles et que l'on pouvait au moins isoler un signal. D'après l'auteur, le pourcentage demandé est "approximatif". La RMN devrait être suffisante.

[mach3]

Si toutes les impuretés ne sont pas visibles (je pense notamment à des inorganiques, c'est assez fréquent), il suffit d'utiliser un étalon interne dont la pureté est connue.
Vous préparez deux solutions en solvant deutéré, l'une ne contenant que l'étalon interne et l'autre un mélange de votre échantillon et de l'étalon interne.
L'analyse de la première solution vous permet de bien repérer le spectre de l'étalon
L'analyse de la seconde vous permet de déterminer votre pureté. Admettons que vous ayez fait un mélange mole à mole et supposons votre échantillon pur, alors 1 hydrogène de l'échantillon devra intégrer pour autant qu'un hydrogène de l'étalon. Si l'étalon n'est pur, disons, qu'à 90% un hydrogène de l'échantillon vaudra 0,9 hydrogène de l'étalon. Si votre mélange n'est pas parfaitement mole à mole, il y aura simplement un facteur de correction, par exemple, si il y a deux moles d'étalon pour une mole d'échantillon (supposé pur même si il ne l'est pas), vous devez vous attendre à voir les hydrogènes de l'échantillon intégrer pour la moitié de ceux de l'étalon si votre produit est pur, 0,45 si il est pur à 90%, etc. De même si l'étalon interne n'est pas à 100% pur (genre 99 ou 97%), vous pourrez effectuer une correction.
Je ne connais pas du tout la précision que vous obtiendrez, ça dépendra surement de la bécane et de la méthode. De surcroit vos pesées pour préparer le tube RMN devront être très précises.

m@ch3

[georgesabidbol]

Bonjour,

Si ton mélange sort d'une colonne, ou que tu es sur de ne pas avoir de composés inorganiques, tu peux utiliser la RMN pour déterminer la pureté. On admet généralement une précision à 5%. Si tu es pas sur, tu fais une petite filtration sur silice avec une pipette pasteur avant. Oui c'est pas super mais c'est suffisant même pour une thèse/rapport/publi pour une étude préliminaire et/ou recherche de conditions expérimentales si le mode op utilisé est bien explicité dans la SI. La méthode de mach3 est la plus "scientifique", mais un peu (beaucoup) chiante à mettre en place surtout si tu as de nombreux échantillons à analyser.

[Romain_12]

Désolé de ne répondre que maintenant :/

Merci à tous pour vos messages, comme je l'ai dis c'est vraiment une approximation que je veux, en gros dire si oui ou non mon produit est propre et je trouve avec un pourcentage la lecture se fait mieux. Après c'est vrai que cela dépend de chacun, chacun à son propre pourcentage pour dire si le produit et propre ou pas. Mais c'est vraiment pour donner un ordre d'idée au lecteur de mon rapport de stage (je suis en M1 chimie). Me restant pas beaucoup de temps de stage je vais rester sur la méthode de Kemiste (dont j'ai déjà commencé à faire les calculs en trouvant cette astuce sur un autre site ^^) mais à l'oral je pourrais effectivement parler de l'étalon interne afin d'avoir plus de précision sur le % de pureté du produit.

Merci encore, si vous avez d'autres idées n'hésitez pas.