TP Polarographie

[thomasvdb]

Bonjour

J'ai un TP à préparer, mais je suis un perdue, j'ai du mal à comprendre le principe de la polarographie. Les explications que je trouve sur internet me semble bien complexes !

Voici les questions auxquelles je dois répondre et ce que j'ai déjà trouvé :

1) Indiquer ce que représentent les termes suivants :

Électrolyse : processus d'échange au cours du quel l'énergie électrique est transformée en énergie chimique.
L'électrolyse se réalise dans une cuve contenant un ELECTROLYTE dans lequel sont plongées deux électrodes reliées aux bornes d'un générateur de courant continu.
On appelle ANODE l'électrode reliée à la borne positive du générateur et CATHODE celle reliée à la borne négative du générateur.
L'ensemble constitue une cellule d'électrolyse.
Lors de l'électrolyse :
· l'ANODE est le siège d'une réaction d'OXYDATION : avide d'électrons, elle se comporte comme un oxydant ;
· la CATHODE est le siège d'une réaction de RÉDUCTION : source d'électrons, elle se comporte comme un réducteur.
L'électrolyse a de nombreuses applications industrielles comme le chromage, la dorure, la galvanoplastie, la préparation du chlore, la fabrication de la soude à partir de sel marin.

Courant de réduction : ?

Courant de migration : ?

Courant de convection : ?
Courant résiduel : ?

Surtension : ?

2) Quelles électrodes utilise-t-on pour réaliser une étude polarographique ?
Électrode de travail ( mercure), électrode de référence (calomel), contre électrode (platine)

3) Pourquoi utilise-t-on une électrode de mercure ? Pourrait-on utiliser à la place d’une électrode en platine ?
propriétés particulières de ce métal qui, liquide à température ambiante, permet un renouvellement de la surface active de l’électrode, qui conduit aisément à la formation d’un certain nombre d’amalgames avec les métaux et qui permet des réductions à des potentiels très négatifs
Un autre avantage important du mercure réside dans le fait qu’à chaque goutte correspond une nouvelle électrode, identique à la précédente du point de vue géométrique, mais ne gardant pas mémoire du phénomène électrochimique ayant affecté les gouttes antécédentes.

Pour l'électrode de platine, je ne sais pas...

4) Dans quelle gamme de potentiel doit-on travailler pour réduire la majorité des ions métalliques

Apparemment, il faut travailler dans une gamme de potentiel négatif par rapport à la solution pourquoi ?

5) A quoi sert l'électrolyte support lors de l’analyse par polarographie

6) Pourquoi utilise-t-on le barbotage à l’azote avant de réaliser un tracé polarographique ?

7) Expliquer comment réaliser une analyse quantitative et quantitative par polarographie ?

8) Comment effectuer cette analyse si on est en présence d’un mélange de 2 métaux se réduisant au même potentiel ?

9) Expliciter les deux méthodes d'étalonnage suivantes
Méthode externe :
Méthode des ajouts dosés :
Expliquer leur mise en oeuvre lors du dosage par polarographie

Je sais expliquer ces méthodes, mais les appliquer à la polarographie...

Merci d'avance pour votre aide !
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[40CDV20]

Bjr,
Là franchement il y a matière à s'inquiéter, il ne suffira pas d'empiler des définitions !

Une courbe polarographique est une courbe potentiodynamique en régime stationnaire, tracée en électrolysant une solution très diluée, de sels métalliques de systèmes rédox,....
L'électrode de travail est une micro goutte de mercure renouvelée de façon périodique, la référence un système calomel et la contre électrode une nappe de mercure. On considère que cette chute organisée de la goutte de mercure constitue une microagitation particulièrement reproductible. Le renouvellement régulier de cette goutte est capital, car en relation avec une possible formation d'amalgame, qui de cette façon devient quasiment d'effet négligeable.
Pour le cadre théorique, voir cinétique de diffusion et bien entendu la loi d'Ilkovic, schéma de montage, schéma de cellule,....bref le minimum utile.
Cette technique ne peut être utilisée que si dans les conditions opératoires le mercure et l'électrolyte support demeurent électrochimiquement neutres.
Il est capital d'éliminer tout oxygène dissout par barbottage prolongé à l'azote R (de très haute pureté pour éviter tout risque de contamination), pour éliminer les deux vagues de réduction sur l'électrode, faute de quoi le graphe serait illisible et inexploitable.
Ces deux vagues correspondent à la formation et à la réduction du peroxyde d'hydrogène.
Cdt.

[thomasvdb]

Bonjour,



Merci pour votre aide !

Je vais me pencher là-dessus dans les jours à venir et reviendrai vers vous si je ne comprends pas certains points !

[Oumin]

Svp j ai vraiment besoin d aide
C veut dire quoi dosage externe ds la polarographie

[A voir en vidéo sur Futura]