Dissolution d'une poudre

[Astatine]

Bonjour,

Je dois minéraliser une poudre afin de pouvoir passer la solution en ICP.
Ma poudre contient 30% de Silicium, 20% de Fer; 15% de Potassium , 15% d'Aluminium, et 4% de Magnésium (ainsi que d'autre métaux de l'ordre de 1%).

Afin de minéraliser au mieux cette poudre ,j'ai chercher dans le handbook les solubilités des composé dans différents acides.

Pour le silicium je dois minéraliser avec du HF, cependant je crois que le produit formé s'évapore, ce qui serais problématique en vue du dosage à l'ICP !!!

On m'a suggéré de la soude chaude concentré mais avec le fer je ne sais pas si cela va fonctionner ...

Je sollicite votre aide afin de réaliser au mieux cette tache.

Merci d'avance,

Cordialement

Astatine
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[moco]

Bonjour,
C'est une composition très spéciale, avec du fer, du silicium et du potassium. Je n'ai jamais vu un mélange aussi particulier. Ce qu'il faudrait savoir avant toute chose, c'est de savoir, c'est si les données numériques se réfèrent au métal proprement dit, ou s'il s'agit d'oxydes.

La première chose qu'on peut dire, c'est que si ton mélange contient du potassium métallique, il va très vite réagir avec l'air et surtout avec l'eau, en transformant ce métal potassium K en hydroxyde de potassium KOH et Hydrogène H₂, selon la réaction :
2 K + 2 H₂O --> 2 KOH + H₂.
L'hydroxyde de potassium KOH, sitôt formé, va se dissoudre dans l'eau en formant des ions OH^-, et ces ions OH^- vont réagir avec l'aluminium, avec un nouveau dégagement de gaz Hydrogène H₂, selon l'équation :
2 OH^- + 2 Al + 6 H₂O --> 2 [Al(OH)₄]^- + 3 H₂

Donc tu assisteras très vite à la désintégration effervescente du ton échantillon. Là-desssus, le silicium, le magnésium et le fer seront mis en présence de cette solution de KOH. Le silicium devrait réagir avec NaOH. Mais j'ignore comment.

Etrange problème. Il serait intéressant de savoir l'origine d'un mélange si étrange.

[Astatine]

Bonjour,

Je me sens bête de ne pas l'avoir préciser mais je n'ai pas indiqué le taux d'oxygène. Toutes les substances que j'ai listés sont sous formes d'oxydes.

Comment dissoudre efficacement cette poudre ?

Bonne journée,

Astatine

[moco]

Le problème change du tout au tout, s'il s'agit d'oxydes. Tu as donc un mélange de Fe2O3, MgO, SiO2, Al2O3 et K2O. Les quatre premiers oxydes me paraissent possibles. Mais pas le 4ème. Tu n'as sûrement pas d'oxyde de potassium. Ce composé est si sensible à l'humidité atmosphérique qu'il se transforme très vite en KOH, puis en K2CO3 au contact du gaz carbonique de l'air. Ce qui me paraît plus probable est que tu n'aies aucun de ces composés dans ta poudre, mais plutôt un composé entre K2O et un autre de tes oxydes, par exemple SiO2, avec lequel K2O forme un silicate K2SiO3, ou même avec Al2O3 et SiO2, avec lequel K2O forme un silicate très répandu dans la nature qui est l'orthose KAlSi3O8.
La dissolution d'une telle poudre est très difficile et requiert différentes approches (fusion alcaline, attaque à HF, etc,), selon la composition exacte de ton minerai. Au lieu de nous donner la composition en % oxydes, tu ferais mieux de nous dire la provenance de ces oxydes. SiO2 peut être du quartz, qui est très difficile à attaquer pour le solubiliser. Mais cela peut être de la silice amorphe, bien plus facile à solubiliser.

[A voir en vidéo sur Futura]

[Astatine]

Bonjour,

Effectivement, il s'agit d'oxydes. Etant en Fluo X , je n'ai pas accès au %age d'Oxydes.
Concernant K2O , je me doute qu'il est peu probable que cela existe.

Pour la provenance de la poudre, elle vient de résidu d'un échappement de voiture, je n'en sais pas plus. On n'a , a priori, aucune provenance minérale.

[moco]

Plus j'essaie de t'aider, moins je comprends. A priori il s'agit d'un échantillon d'une roche tout ce qu'il y a de plus banale, qui pourrait être de l'orthose ou un autre silicoaluminate de fer et de potassium, comme on en trouve un peu partout dans les Alpes ou le massif central. Mais toi, tu me dis qu'il s'agit d'un résidu d'échappement de voiture, et ceci me paraît impossible. On ne trouve pas de silicium ni de potassium dans les gaz et les tubulures d'échappement.

Et finalement, tu cherches quoi ? Tu connais la composition en % de ta poudre. A quoi bon la faire passer en solution ?

[syapk]

cet echantillon de roche pourrais provenir des silencieux d'echappement automobile a base de laine de roche utilisé dans les moto voir voiture ancienne.

[Astatine]

Bonjour,

J'ai des % mais je cherche des ppm.
L'ICP est beaucoup plus précise que la fluo X mais pour cela je dois avoir une solution.

Cet échantillon provient de joint MICA utilisé dans l'automobile. Pas dans les gazs d'échappement, je suis bien d'accord.

Des idées pour la dissolution ?

[moco]

Bonjour
Si tu connais le taux d'impureté en pour-cent, tu peux le transformer immédiatement en ppm. En effet 1% = 10'000 ppm.-
Pourquoi donc te lancer dans un tel travail ?

D'autant plus que tu viens de nous fournir la réponse. Ta poudre est constituée de mica, qui est un minerai bien connu. C'est un aluminosilicate de potassium, dont il existe plusieurs variétés comme la biotite ou la muscovite. La muscovite, ou mica blanc, est connue pour résister aux hautes températures sans fondre. Sa formule est KAl₃Si₃O₁₁·H₂O. La biotite, ou mica noir, a une formule un peu plus complexe, car elle contient des taux variables de magnésium et de fer.