Entretien/vérification électrode ECS

[tevez]

Bonjour à tous,

Je suis actuellement en stage en laboratoire et je travail sur la durabilité des revêtements superhydrophobe. J'étudie ainsi leur comportement face à la corrosion par exemple.
Lorsque je suis arrivé dans le laboratoire, le matériel nécessaire à la réalisation des test de corrosion était éparpillé un peu partout.

Après avoir tout rassemblé , les premier test de stabilisation du potentiel pour un échantillon d'aluminium simple non poli ( suivit par une électrode de ref au calomel saturé, et une contre électrode de platine) donnait beaucoup d'oscillation de +-50mv. Après nettoyage des pince croco, de l'allonge pour l'électrode de ref et du remplacement de la solution dans l'électrode de ref ( ajout de KCl), j'ai réussi à obtenir un potentiel stable ou bout de 30 min à -0,90 V ce qui me parait cohérent ( avec toujours des oscillations de +- 2 mv, mais cela me parrait normal).

Après ce premier "succès" j'ai essayer d'obtenir une stabilisation du potentiel pour un échantillon avec un revêtement, et la rebelotte, retour des oscillation etc...
Et aujourd'hui les oscillation reviennent avec l'échantillons d'alu simple non poli, et des oscillation d'1V d'amplitude.

Je commence à avoir des soupçons sur l'électrode de référence. Elle n'avait pas été utilisée pendant + de trois ans. Et le stockage était effectué dans une solution de KCl laissée à l'air libre. Le KCl avait cristallisé dans le fond du bécher, et l'orifice de remplissage de l'ECS était fermé.

Ensuite j'ai remarqué des cristaux transparent au fond de l'ECS, que je pensait être du KCl ce qui me paraissait logique afin d'avoir une solution saturé.

Bref, pensez vous que l'ECS déconne, si oui avez vous des protocoles plutot simple pour tester et vérifier cette dernière? Avec des solution tampon de pH?

Je posterais des photos de l'ECS qui me semble suspecte dès que possible.

Merci beaucoup,
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[Chalco]

Bonjour,
Pourrais-tu te procurer, (te faire prêter par exemple) une autre électrode de référence pour vérifier celle que tu utilises ? Dans mon labo, nous avions une électrode de référence "de référence", qui serait à contrôler les électrodes de référence douteuses.

[tevez]

Merci Chalco pour ta rapidité,

Je vais demander si y'a pas une électrode au calomel en rab, sinon le fait de tester avec des couples redo/ox connus c'est faisable? ou bien l'idée avec des solution pH?

En attendant voici les photos de l'électrode avec ce dépôt blanc dans le fond qui me semble suspect :

IMG_20171024_112025.jpg IMG_20171024_112054.jpg IMG_20171024_112119.jpg

[moco]

Et si ce dépôt blanc était tout simplement du calomel, plus ou moins chargé en KCl ?

[A voir en vidéo sur Futura]

[tevez]

Merci pour ta réponse moco,

Le dépôt serait donc normal? Parce que le comportement de l'électrode lorsque je fait un suivit de potentiel en Open Circuit ( évolution du potentiel au repos, E vs temps) me fait penser à un dysfonctionnement de l'électrode.
Aussi existe-t-il un moyen pour nettoyer l’intérieur de cette électrode? Et ainsi remplir avec une solution en KCl saturée saine ?

Encore merci pour votre aide, mais je débarque dans le laboratoire et le matériel que j'utilise n'a pas été utilisé depuis 5 ans ...

Merci

[Chalco]

Le dépôt blanc est très vraisemblablement du KCl. Le calomel est plutôt au niveau du mercure. Comment était rangée l'électrode ? Dans un tube de verre ? C'est peut-être aussi un mauvais contact au niveau des fils ( en électrochimie, au labo, il est utile de vérifier en premier le câblage.

[tevez]

Re bonjour à tous !
Bon j'ai réussi à obtenir un potentiel stable pour un échantillon d'aluminium non poli. Seulement lorsque que lance un essai de corrosion, avec l'obtention d'une courbe de polarisation, pour après utilisé la méthode de tafel voila ce que j'obtiens :



Voila comment j'ai programme mon essais : une periode de stabilisation du potentiel pendant 5 min pour approcher le potentiel de repos et donc Eoc de l'échantillon.
Ensuite un rampe de potentiel de Eoc +- 500 mv partant du domaine cathodique vers le domaine anodique.

Je suis un peu perdu, l'appareil dont je dispose est un potentiostat Biologic SP300, et semble être un appareil ultra-complet mais relativement compliqué. Aussi il dispose d'un "booster" pour la mesure des courant ultra-faible ( nano ). Ce booster était branché quand je suis arrivé et on m'a indiqué que les branchements était bon. Je pense que ce booster n'est pas utile pour mon application, et ainsi peut etre que le débrancher permettrait de réduire dans un premier temps le bruits.

Enfin la courbe que j'ai obtenu en lançant l'essai n'a pour moi aucun sens et je n'arrive pas à interpréter pour quoi on observe des saute de courant périodique.

Je suis un peu perdu, n'étant pas un spécialiste de la chimie à la base, j'essaye tant bien que mal ! Et ça me plairait vraiment de réussir

Merci à vous!

[tevez]

Bonjour à tous,
mon problème de stabilisation du potentiel est enfin résolu, j'arrive à obtenir une stabilisation en Open circuit ( suivit E ( mV) vs time) ainsi que mes courbes de polarisation pour des échantillons d'aluminium simple, non polis.

Maintenant je dois réalisé des test de résistance anti-corrosion sur des échantillon d'aluminium recouvert d'un revêtement à base de polyuréthane. Mais rebelote, problème de stabilisation de potentiel. Seulement la le fait que le revêtement soit isolant ( puisque à base de polyurethane) doit jouer grandement. Cependant je trouve dans la littérature des essais de ce type fait sur des revêtements à base de PU, mais impossible de trouver des protocoles précis .

Ainsi avez vous connaissances de manipulations spécifiques a réaliser avant de lancer de tels test, est-ce que l'épaisseur du revêtement est un paramètre important, le fait qu'il soit isolant rend-il impossible de tel test en corrosion?

Merci d'avance pour votre aide.

Cordialement,

LARIVE Bastien.

[moco]

Quel est le pH de la solution ?
Est-ce que tes oscillations ne seraient pas dues à la formation périodique de bulles de gaz Hydrogène, qui croissent et font diminuer la surface du métal. Quand elles éclatent, la surface de contact devient maximale, et les perturbations peuvent recommencer.