Optimisation d'adsorption

[invite974154ec]

Bonjour.
Je fais une étude sur des nano structures sous forme de pic d'un rayon de l'ordre de 30nm et d'une hauteur de 100nm.
Je dois étudier l'effet SERS (Surface Enhanced Raman Spectroscopy) qui permet d’augmenter le faible signal Raman.
Le fait et que je dois moi même préparer mes échantillons pour faire une couche de molécule sur mes échantillon. L'idée de début et de faire en sorte que les molécules soient adsorbées par la surface.
Dans un premier temps je n'ai fait que mettre l'échantillon dans la solution (à 0.1M) contenant les molécules.
Quand je l'ai passé en spectroscopie Raman je n'ai rien observé, comme si il n'y avait pas eu de molécules adsorbées.
La question que je me pose est donc comment faire pour avoir une meilleur adsorption? est ce que par exemple je dois travailler avec une solution plus diluées pour limiter la gêne stérique? Est ce que je dois travailler à température plus élevé ou plus basse?
Pour ceux qui veulent des détails, ma surface est en or et mes molécules sont du R6G (Rhodamine 6G ) (une teinture qui a un spectre Raman assez fort). La solution du R6G en dans de l'eau et pas un solvant du type Méthanol.
Je suis preneur de toutes les idées possibles. Merci d'avance.
Bonne vacances aux chanceux et bon courage à ceux qui (comme moi) passe leur été dans un labo
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[invite6dffde4c]

Bonjour.
Qui vous a dit que l'or adsorbe vos molécules ? Avez-vous confirmation dans la littérature ?

L'autre problème est que vous avez une solution. Comment savoir si le solvant ne s'adsorbe préférentiellement sur la surface ? Et qui vous dit que quand vous mettez votre or dans la solution il n'est pas déjà saturé par d'autres molécules ?
Je n'ai travaillé qu'avec l'adsorption sur des surfaces sous ultra-vide et dont la "propreté" était contrôlée par Auger. Et je peux vous affirmer que quand vous prenez l'or qui a "vu" l'air, il est recouvert d'une couche de plusieurs de plusieurs épaisseurs atomiques de "merde" (hydrocarbures, CO, etc.).
Alors, imaginer que la surface de votre or que vous trempez est vierge, me semble vraiment optimiste.
Au revoir.

[invite974154ec]

Bonjour
J'avais pensé à ces couches d'oxydes qui créeraient des inter-phases qui seraient susceptibles de l'imiter l'adsorption. C'est pourquoi les surfaces que j'ai ne sont pas "à l'air" mais on une couche d’aluminium directement lié à la fabrication des nano structures. Pour enlever cette couche, je passe l'échantillon dans du Na OH pour dissoudre Al.
Ensuite je rince l'échantillon à l'eau distillé pour enlever les traces d'aluminium, et de suite je passe dans la solution avec la molécule. Du coup les risques de contaminations sont normalement un peu limité non?
Et en terme de possibilité d'adsorption pour être honnête, je ne sais pas si l'or et R6G peuvent s'adsorber. Où est ce que je peut trouver ce genre de renseignement ?
Je sais que ça marche bien avec de l'argent.
Est ce qu'il faut mieux que je revisite tout mon protocole du coup?
Galèrement votre.

[invite6dffde4c]

Bonjour
J'avais pensé à ces couches d'oxydes qui créeraient des inter-phases qui seraient susceptibles de l'imiter l'adsorption. C'est pourquoi les surfaces que j'ai ne sont pas "à l'air" mais on une couche d’aluminium directement lié à la fabrication des nano structures. Pour enlever cette couche, je passe l'échantillon dans du Na OH pour dissoudre Al.
Ensuite je rince l'échantillon à l'eau distillé pour enlever les traces d'aluminium, et de suite je passe dans la solution avec la molécule. Du coup les risques de contaminations sont normalement un peu limité non?
Et en terme de possibilité d'adsorption pour être honnête, je ne sais pas si l'or et R6G peuvent s'adsorber. Où est ce que je peut trouver ce genre de renseignement ?
Je sais que ça marche bien avec de l'argent.
Est ce qu'il faut mieux que je revisite tout mon protocole du coup?
Galèrement votre.

Re.
J'attire votre attention sur le "de suite". À une pression de 10^-9 bars chaque atome d'une surface reçoit (en moyenne) un choc d'un atome de gaz résiduel par seconde. À la pression ambiante, ce temps est de 1 ns. Votre "de suite" se lit "quelques milliards de ns plus tard...". Au bout d'une seconde, chaque atome aura reçu la visite d'un milliard de molécules de l'air (avec les cochonneries qu'il charrie).
Je ne peux pas vous aider pour les molécules organiques. Je n'ai travaillé qu'avec des gaz tout ce qui a d'inorganiques.
Mais le fait que ça fonctionne avec de l'argent et pas avec de l'or a peut-être une raison de fond.
Si votre solution ne coute pas cher, essayez de faire la manip sans sortir l’échantillon de l'eau, en le rinçant avec la solution finale. (Sans garantie).
A+

[A voir en vidéo sur Futura]

[invite974154ec]

CA MARCHE !!!!!
J'ai jamais été aussi content de voir un spectre Raman^^
Du moment où je mettait de l'hydroxyde de sodium sur mon échantillon je l'ai jamais sorti d'un milieu aqueux. NaOH-> H2O -> R6G -> H2O (tous les rinçages sont là pour enlever les résidus) et enfin séchage.
Et bim!! un magnifique spectre
Merci LPFR pour votre aide.
maintenant comparaison entre surface Ag et Au.
PS: cette discussion peut être fermée et merci encore

[invite6dffde4c]

Bonjour.
Tant mieux que ça marche.
Mais on en ferme les discussions que quand elles pourrissent.
Au revoir.

[invite974154ec]

Bonjour
Petite question subsidiaire (merci de pas avoir fermé ^^) : comment je peux caractériser le fait d'avoir une couche plus ou moins homogène de molécule sur ma surface? J'ai pensé au MEB (Microscope Electronique à Balayage) mais à part me dire où sont les molécules, il peux pas vraiment me dire combien elles sont et sur quelle profondeur (la poire d'interaction donnant une incertitude sur la profondeur d'analyse). En plus je ne pense pas que les électrons du MEB soient capables d'aller au fond des 100nm de profondeur de mes structures (chaque petit pic est séparer de crête à crête de 66nm).
Pour avoir une idée de l'homogénéité de la répartition de mes molécules, j'ai pensé à l'AFM (Atomic Force Microscope) qui me donnerait normalement les discontinuité et du coup une idée de la concentration de molécule sur le surface. Pb: je ne sais toujours pas si je peux aller au fond de mes structures avec cette technique.
J’explique le fond de ma pensée. Je veux faire la dépendance du spectre Raman du R6G avec l'angle. Le fait est que je veux savoir si j'observe une augmentation parce que il y a en effet un effet plasmon ou parce que je touche subitement un coin où il y plus de molécules.
@+

[invite6dffde4c]

Bonjour.
Ce n'est pas mon domaine. Donc, si je raconte des bêtises, tant pis pour vous.
Si vous faites du Raman, vous travaillez avec des longueurs d'onde "optiques". Donc, inutile de chercher des uniformités à des échèles plus réduites.
Vous travaillez avec des longueurs d'onde "optiques". Donc, inutile de chercher des non-uniformités à des échèles plus réduites.
Donc, si la résolution de l'uniformité de la couche est de l'ordre des longueurs d'onde optiques, il suffirait de faire une microphotographie de la fluorescence en éclairant avec des UV. L'intensité de la fluorescence correspond à l’épaisseur de la couche.
Les biologistes ont les microscopes qu'il faut.
Au revoir