Bonjour
Je souhaiterais savoir comment déterminer un bon éluant pour une chromatographie (étant donné que nous allons comparer l'acaricide Acaril (R) et de l'huile essentielle de chrysanthème + dichlorométhane (on pense que l'HE s'est dissoute dans le dichlorométhane)) ?
Merci de vos réponses
Il n'y a pas de règle en la matière. Il faut essayer avec des solvants de plus en plus polaires
D'accord.
Pouvez vous me donner quelques solvant usuels que je pourrais donc tester ?
Bonsoir
polarité index valeur eluotropique silice alumine
pentane 0 0
heptane 0.1 0.1 0.1
cyclohexane 0.2
n butyl chlorure 1
toluene 2.4 0.29 0.22
methyl ter butyl ether 2.5 0.3-0.4 0.48
ethyl ether 2.8 0.38 0.43
methylene chlorure 3.1 0.42 0.30
ethylene dichlorure 3.5 0.49
n butyl alcool 3.9 0.7
isopropyl alcool 3.9 0.82 0.6
n propyl alcool 4 0.82
thf 4 0.45 0.53
ethyl acetate 4.4 0.58 0.48
dioxane 4.8 0.56 0.51
acetone 5.1 0.56 0.53
methanol 5.1 0.95 0.70
acetonitrile 5.8 0.65 0.52
eau 10.2
Il y a une technique pour approcher l'eluant
sur une petite plaque on depose le produit à analyser sous forme de point ( environ 1 µl), on evapore le solvant.
sur les points on depose sur le premier un alcane (heptane), sur le suivant du TBME, sur le troiseme du dichlorometane, ...acetate d'ethyle, ...acetone , ...methanol
En prenant des solvants repartis sur la gamme de polarité (theoriquement en fonction de leur valeur eluotropique), on depose une goutteavec un capilaire de façon aà obtenir une tache de solvant d'environ 1 cm.
Si le solvant n'elue pas (il n'est pas assez polaire) le point de depot n'est pas modifié, si le solvant elue trop tous les composés sont sur le pourtour de la tache de solvant.
si l'on observe (generalement sous UV) plusieurs cercles ceci indique l'ordre de grandeur de la polarité du solvant à employer.
La polarité voulue peu etre obtenue par une melange de solvants (eviter des concentration inferieur à 5% peu reproductibles).
Pour une polarité donnée il est interessant de regarder la selectivité (capacité à séparer) ;un melage TBME acetate d'ethyle peu etre plus interessant que du dichloromethane par exemple.
Lorsque l'on chromatographie des acides on rajoute environ 1% d'acide (acetique ou TFA) à l'eluant, pour une base on rajoute de l'ammoniaque ou une amine ce qui evite les trainées.
Il existe des series melanges utilisé en labo de synthese pour separer les principaux milieux mais ils sont souvent complexes
l'actif de l'acaril est le benzoate de benzyle
tu vas donc avoir des molécules particulièrement peu polaires à analyser
essaye des mélanges de cyclohexane et d'acétate d'éthyle
si ça migre trop, mets plus de cyclo dans le mélange éluant
si ça migre pas assez, pousse plus avec de l'acétate d'éthyle
quand on change d'éluant, on vide la cuve de migration
quand on prépare un mélange de deux solvants, on le remue pour qu'il soit homogène
Merci à vous deux !
Nous avons réalisé une première chromato, mais il y a eu une trop forte migration
(mais notre résultat est quand même lisible, bien que pas très convaincant)
=> Nous avons ajouté du cyclohexane
Lors de la 2e chromato, notre Couche Mince est tombée dans la cuve
Nous allons donc réessayer avec notre éluant (60% cyclohexane, 40% acétate d'éthyle)
Faut-il diluer/dissoudre les espèces qui vont migrer dans du cyclohexane/... ?
