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La préparation de l'acétate de cellulose.

  1. chrome VI

    Date d'inscription
    mai 2004
    Messages
    584

    La préparation de l'acétate de cellulose.

    Bonjour , pour préparer l’acétate de cellulose , il faut suivre le mode opératoire suivant :
    1)prendre 0.25 g de coton et l’introduire dans un erlenmeyer de 100 cm3 .
    2)Ajouter un mélange de 7.5cm3 d’acide acétique (conc) et de quelques gouttes d’acide sulfurique (conc)
    3)Boucher l’erlenmeyer et chauffer au bain marie à 60-70 degré C .
    4)Après 30 min , ajouter 7.5 cm3 d’anhydride acétique et continuer le chauffage pendant environ 30 mn .
    A la fin de cette période de chauffage le coton doit être dissous et le réaction d’acétylation achevée .
    5)On ajoute 2.5 cm3 d’acide acétique à 80% (V/V) .
    6)Cette solution est portée ensuite au bain marie à 60-70 degré C pendant 10 min pour détruire l’excès d’anhydride acétique .
    7)Transférer la solution dans un bécer de 200 cm3 et ajouter 35 cm3 d’eau chaude en agitant constamment .
    8)Ajouter ensuite 25 cm3 d’une solution de NaHCO3 (5%) .
    9)Filtrer le précipité de triacétate de cellulose et laver celui-ci à l’eau sur le fritté , essorer , dissoudre le polymère dans un mélange de 18 ml de chlorure de méthylène – méthanol et le précipiter dans l’hexane .
    10)Sécher le polymère dans l’étuve .

    Mes questions sont : L’acide acétique utilisé dans l’étape 2 est concentré , est ce que cela signifie que sa concentration est égale à 100% . Dans le cas ou cet acide contient un peu d’eau , est ce que cette eau pourra hydrolyser une partie de l’anhydride acétique surtout que le milieu contient du H2SO4 en quantité catalytique ?
    Je ne vois pas à quoi sert la neutralisation par NaHCO3 . L’eau de lavage peut éliminer l’acide acétique qui souille le substrat … à quoi sert donc la neutralisation ? L’acide acétique utilisé comme solvant peut il réagir avec la cellulose ?
    Merci d’avance .


     


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  2. chrome VI

    Date d'inscription
    mai 2004
    Messages
    584

    Re : La préparation de l'acétate de cellulose.

    et merci .
     

  3. persona

    Date d'inscription
    janvier 2005
    Localisation
    strasbourg
    Messages
    1 136

    Re : La préparation de l'acétate de cellulose.

    L'acide acétique de l'étape 2 est pur : 100% AcOH. La neutralisation par lhydrogénocarbonate permet de neutraliser de façon plus efficace - et visible : dégagement de CO2 - l'acide acétique qui est pris dans le précipité d'acétate de cellulose.
     

  4. daulnois

    Date d'inscription
    avril 2007
    Messages
    1

    Re : La préparation de l'acétate de cellulose.

    Citation Envoyé par chrome VI Voir le message
    Bonjour , pour préparer l’acétate de cellulose , il faut suivre le mode opératoire suivant :
    1)prendre 0.25 g de coton et l’introduire dans un erlenmeyer de 100 cm3 .
    2)Ajouter un mélange de 7.5cm3 d’acide acétique (conc) et de quelques gouttes d’acide sulfurique (conc)
    3)Boucher l’erlenmeyer et chauffer au bain marie à 60-70 degré C .
    4)Après 30 min , ajouter 7.5 cm3 d’anhydride acétique et continuer le chauffage pendant environ 30 mn .
    A la fin de cette période de chauffage le coton doit être dissous et le réaction d’acétylation achevée .
    5)On ajoute 2.5 cm3 d’acide acétique à 80% (V/V) .
    6)Cette solution est portée ensuite au bain marie à 60-70 degré C pendant 10 min pour détruire l’excès d’anhydride acétique .
    7)Transférer la solution dans un bécer de 200 cm3 et ajouter 35 cm3 d’eau chaude en agitant constamment .
    8)Ajouter ensuite 25 cm3 d’une solution de NaHCO3 (5%) .
    9)Filtrer le précipité de triacétate de cellulose et laver celui-ci à l’eau sur le fritté , essorer , dissoudre le polymère dans un mélange de 18 ml de chlorure de méthylène – méthanol et le précipiter dans l’hexane .
    10)Sécher le polymère dans l’étuve .

    Mes questions sont : L’acide acétique utilisé dans l’étape 2 est concentré , est ce que cela signifie que sa concentration est égale à 100% . Dans le cas ou cet acide contient un peu d’eau , est ce que cette eau pourra hydrolyser une partie de l’anhydride acétique surtout que le milieu contient du H2SO4 en quantité catalytique ?
    Je ne vois pas à quoi sert la neutralisation par NaHCO3 . L’eau de lavage peut éliminer l’acide acétique qui souille le substrat … à quoi sert donc la neutralisation ? L’acide acétique utilisé comme solvant peut il réagir avec la cellulose ?
    Merci d’avance .
    Pour usage associatif (animation club de maquettistes), je recherche de l'acétate de cellulose (en granules, spaghettis ou plaques minces). Quantité approximative, un ou deux kilogrammes. Où pourrais-je le trouveer à acheter ?
    merci de votre aide.
    Cordialement,
    daulnois.
     


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