Extraction liquide liquide

[Niavara]

Bonjour

J'aurais besoin d'une petite explication quant aux réactions chimique survenant lors de l'extraction liquide liquide suivante :
Extraction de Diclofénac sodique, voici les étapes :
- Ajouter de l'acétonitrile comme agent de précipitation des protéines du milieux.
- Puis une certaine quantité d'HCl
- Extraire le composé par acétate d'éthyle .
- Reconstitué le Dicolfénac sodique avec du Méthanol.

Ma théorie quant à l'ajout de l'acide, c'est d'obtenir la forme acide libre du Diclofénac, il passe donc du -COONa à -COOH, ce qui le rend plus soluble dans un solvant organique (me confirmer cette théorie svp)

Pour la partie reconstitution, à aucun moment l'ajout de NaOH comme source de sodium n'est mentionné (je travaille avec un article)
Donc j'aimerai savoir si le Na aussi passe dans le solvant d'extraction, et donc une source de Na pour la reconstitution du Diclofénac Sodique ne serait pas nécessaire.

Je vous remercie pour vos répondes.

Cordialement
-----

[ZuIIchI]

Quand tu demandes des renseignements sur une extraction il serait plus clair de dire de quoi tu extrais la substance ... Mais le schéma permet en effet de récupérer le Diclofénac (pur pour peu que le reste parte effectivement dans les phases jetées).
En revanche, il faut bien une source basique pour déprotonner l'acide. Tu ajoutes un acide en deuxième étape, tu n'obtiendras pas "comme ça" une base. Et dans un solvant organique comme AcOEt les ions ne sont pas très solubles donc le sodium n'est pas sensé passer. c'est le but.

[Niavara]

Comme je l'ai précisé, je travaille avec un article. Et dans ce dernier à aucun moment l'ajout d'une source de Sodium n'est mentionné !
Ils parlent simplement de reconstitution du composé avec Méthanol. Les résultats précisent quant à eux un rendement d'extraction de 80% de Diclofénac de Sodium.
N'y aurait-il donc pas une autre théorie qui expliquerai la présence de Na ?

Le milieu d'extraction est un sérum.

Merci encore pour vos réponses.

[Kemiste]

Bonjour,

Qu'est-il indiqué exactement dans l'article ? De quel type d'article s'agit-il ?

Comme l'a dit ZuIIchI, pour obtenir le carboxylate il faut utiliser une base.

[A voir en vidéo sur Futura]

[Niavara]

En effet oui, il faut une source de sodium, d'où ma confusion !

J'ai cité toutes les étapes de l'extraction comme elles sont précisées dans l'article, càd :
- Ajout de l'acétonitrile comme agent de précipitation des protéines.
- Ajout d'HCl
- Extraction en utilisant l'acétate d'éthyle
- Passage au Rotavapeur
- Reconstitution avec du méthanol

Voilà, c'est un article d'ELSEVIER, je pense que c'est un article de recherche, de l'université de Mumbai, inde

[Kemiste]

Quand je demandais ce qui était indiqué dans l'article je m'attendais plus à la citation du passage parlant de cette étape. Tu pourrais peut être donner la référence de l'article. ELSEVIER n'est pas le nom d'un journal, c'est un éditeur.

[Niavara]

Voici la référence de l'article :
L.G. Lala, P.M. D’Mello, S.R. Naik. “HPTLC determination of diclofenac sodium from serum’’. Journal of Pharmaceutical and Biomedical Analysis 29 (2002) 539–544

Ce serait bien gentil si vous prenez le temps de le consulter

[Kemiste]

En regardant la partie expérimental, il n'est pas indiqué que qu'il y a "reconstitution du dicolfénac sodique avec du méthanol". Il est indiqué que la phase organique contient bien du dicolfénac (et non du dicolfénac sodique). Ensuite il est juste indiqué qu'on ajoute 60 µL de méthanol. On obtient donc une solution de dicolfénac.

[Niavara]

Mais toute la partie résultats et discussion tourne autour du Diclofénac de sodium :
Rendement d'extraction du Diclofénac de Sodium
Analyse et concentration de Diclofénac de Sodium.
La longueur d'onde 280nm est celle du Diclofénac de Sodium (j'ai obtenu la même longueur d'onde lors de mes analyses)
Et ils concluent sur la méthode d'analyse par HPTLC du Diclofénac Sodique.

Est ce correct d'analyser du Diclofénac, et de parler ensuite de Diclofénac Sodique ?

[Kemiste]

Je n'ai fait que retranscrire ce qui était indiqué.

L'éluant utilisé contient de l'acide acétique. Le diclofénac reste-il alors sous forme carboxylate ?

[Niavara]

J'en doute, la forme carboxylate reste une forme instable !
Ils se sont peut être basé sur le fait que la concentration du Diclofénac extrait sous forme Acide reste après tout la même que celle du Diclofénac sodique initialement présent dans le sérum.
Cela expliquerai que leur résultats parle de Diclo Sodique, sans pour autant avoir analysé du Diclof Sodique.

[Kemiste]

Si tu élues du diclofénac sous forme basique et qu'il se protone pour former de diclofénac, tu ne verras pas de différence si tu spotes du diclofénac basique ou neutre. Et, en effet, la concentration en diclofénac reste la même lors du passage de la forme basique à la forme neutre.

[Niavara]

Voilà, donc ils ont basé leur résultats sur les analyses de Diclofénac,
et les ont retranscrit comme étant ceux du Diclofénac Sodique, car après tout c'est la même concentration.
Comme ce qui m'intéresse, c'est le Diclofénac Sodique, il faut que j'ajoute à la dernière étape du NaOH pour une reconstitution du composé !

[Kemiste]

Que comptes-tu faire avec la forme sodique ?

[Niavara]

Des analyses de Pureté, et voir s'il est possible d'extraire du Diclofénac Sodique à partir d'un serum

[Kemiste]

Bon courage pour la suite !