Question de coulométrie

[invitec2a8d46c]

bonjour tout le monde!
je suis stagiaire dans une entreprise d'aviation et l'on m'a demandé de mettre au point une méthode pour analyser un fluide hydraulique (le coolanol) grace à un coulomètre (avec Karl Fisher intégrée) pour pouvoir analyser la teneur en eau.
Le problème c'est que ce fluide est un diélectrique. Quelqu'un a t-il deja eu affaire a ce genre de situation? Il faudrait pouvoir faciliter le déplacement du courant; peut-etre en ajoutant quelque chose? est-ce qu'il faut voir avec la conductance?
merci d'avance,
ca me sauverait vraiment la mise
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[invite92f8f0e7]

Bonjour,

Deux questions:
- Comment marche un coulomètre ?
- Quelle grandeur physique veux-tu mesurer ?

A plus.

Emilie.

[moco]

Méthode Karl Fischer pour doser l'eau

Le dosage de l'eau selon la réaction de Karl Fischer se fait selon l'équation :
SO2 + I2 + 2 H2O --> H2SO4 + 2 HI
En effet, SO2 et I2 purs ne réagissent pas l'un sur l'autre, tant que l'eau manque. En présence d'eau, la réaction est immédiate. Mais comme SO2 est un gaz et I2 un solide, ils doivent au préalable être dissous dans un solvant non aqueux. On utilise souvent le méthanol ou la pyridine.
On peut alors formuler l'équation ainsi :
I2 + SO2 + 3 Pyridine + H2O + CH3OH -> 2 Pyridine. HI + Pyridine. HOSO2OCH3
Pour analyser l'eau, on dissout l'échantillon d'huile dans le méthanol pur. On le titre par une solution de SO2 et I2 dans le méthanol et/ou la pyridine. Le point final se détermine par colorimétrie (disparition de I2) ou ampérométrie. Dans ce cas on place l'échantillon dans une cellule de conductimètrie. S'il n'y a pas d'eau, iln'y a pas de courant. S'il y a de l'eau, elle produit des ions iodure I- et pyridine•H+. Et le courant est proportionnel à la teneur en eau.

[invite60d4672d]

bonjour
toujours a propos de la coulometrie on voulais savoir un peu plus sur le principe de la methode ,ces points forts et ces faiblesse par rappiort a d'autre technique merci

[A voir en vidéo sur Futura]

[invite44d92107]

Il existe 2 types de titrage (ou titrateur) Karl Fischer:
- soit par coulométrie
- soit par volumétrie
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Le principe du dosage est indiqué dans un post précedent :
A + B + I₂ + H₂O -> C + D
la quantité d'iode réagissant est mesurée.
La stoechiometrie de la réaction I₂:H₂O étant de 1:1
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• En coulométrie :
  L'iode nécessaire pour dosée l'eau est "fabriqué" a l'interface d'une cellule a diaphragme selon la réaction 2I^- -> I₂ + 2e^-
  La quantité de courant mesurée est donc proportionnelle à la quantité d'iode formée.
  De l'iode sera formée ainsi jusqu'à élimination de toute trace d'eau dans la cellule de dosage.
  
  L'avantage de cette technique est quelle ne nécessite pas d'étalonnage.
  
  
• En volumétrie :
  L'iode nécessaire pour dosée l'eau est "ajoutée" dans la cellule de dosage directement par une micro-burette automatique. C'est ce que l'on appelle le titrant de Karl Fischer.
  
  L'inconvénient de cette technique est qu'il faut au préalable étalonner le titrant de Karl Fischer.

[invite2313209787891133]

Bonjour

Le fait que le fluide soit un dielectrique ne devrait pas poser de problème. Dans le doute tu peux essayer d'injecter 3 fois de suite 1ml et voir si les résultats se répètent.
Il faut parfois utiliser des solutions spécifiques avec la méthode Karl Fisher pour certains composés, comme les cétones. Quand la solution n'est pas adapté l'appareil n'arrive pas à s'équilibrer au bout d'une ou 2 injections; on le constate assez vite.