point de fusion diastéréoisomères

[invite8b03cf21]

Bonjour, je ne sais pas si quelqu'un pourra m'aider mais je pose quand meme la question.
voila je fais actuellement une synthèse et j'obtiens a la fin un mélange de 6 isomeres (dia + énantio) ( ce n'est pas un mélange racémique, il semblerait qu'il y ai plus de certains isomeres que d'autres. Le probleme vient du point de fusion, ds la littérature il se trouve entre 53-58 °C et j'obtiens 75 °C. Est ce qu'une aussi grande différence peut provenir des proportions des isomeres? (je sais par exemple que le point de fusion d'un seul de deux enantio est plus grand que pour un mélange racémique). Mais la différence me parait tres grande.
merci si vous arriver a m'aider!
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[invite533ca2b2]

La différence n'est pas si énorme que celà... l'écart provient certainement du mélange des tous ces produits !

[mach3]

mesurer la température de fusion d'un mélange complexe avec des proportions inconnues revient à mesurer l'age du capitaine si tu vois ce que je veux dire. Une analyse DSC serait déjà un peu plus appropriée, et encore, sans références ni informations thermodynamiques sur le système, ça ne sera pas très utile

m@ch3

[invite8b03cf21]

lol jarrete pas de me creuser la tête la dessus
parske en CPG le produit est propre, la rmn correspondrait bien a ske j'attend. Donc logiquement c'est bien le bon produit
Enfin bon merci pour vos réponses !

[A voir en vidéo sur Futura]

[invitea2369958]

Bonjour,

Je suis d'accord avec mach3 sur l'utilité de mesurer le point de fusion d'un mélange...

Essaye de séparer les dia et tu pourras ensuite mesurer ton point de fusion

[invitea2369958]

lol jarrete pas de me creuser la tête la dessus
parske en CPG le produit est propre, la rmn correspondrait bien a ske j'attend. Donc logiquement c'est bien le bon produit
Enfin bon merci pour vos réponses !

Tu es en phase inverse ? Essaye en HPLC aussi...

Si tu es sur d'avoir un mélange, il faut que tu essayes de trouver les conditions qui te permettent de séparer au moins les dia

[invite8b03cf21]

oui mais séparer les dia me prendrait trop de temps et n'aurai pas d'utilité dans le cadre de mon travail lol meme si c'est surement une bonne solution.

[inviteb7fede84]

Bonjour

Si ton labo est équipé, faire une LC/MS. Si les pics de la LC donnent la même masse moléculaire, c'est bien le bon mélange.

[invite8b03cf21]

pas de lc/ms dans mon labo lol