Amis de la chimie organique bonjour!
Je cherche un solvant pour faire une réaction d'alkylation d'une amine selon Gabriel. Mon problème c'est qu'il doit pouvoir etre chauffé à 150°C, et doit etre éliminable assez facilement au rotavap'. J'ai essayé le DMF et la N-méthylpyrrolidone, mais c'est la galère...
Merci d'avance
Le DMF est soluble dans l'eau. Méthode d'élimination possible.Envoyé par pppppp42
en fait j'ai essayé de faire précipiter mon produit en ajoutant de l'eau dans les deux solvants(la pyrrolidone est elle aussi à peu près miscible à l'eau), mais il s'est avéré que ce dernier est assez soluble dans l'eau lui aussi...du coup dur de séparer tout ça. Je viens de voir un truc avec de l'acétonitrile. Quelqu'un saurait si ça peut etre un meilleur solvant dans ce cas la?
Dans la dmf tu as obtenu du produit? Parceque perso, a part en achetant des bouteilles de dmf seche, sous argon et sur tamis moléculaire , je ne suis jamais arrivé à avoir une dmf distillée correct, même sous pompe à palette et disti sur tamis moléculaire, la dmf commence toujours à se décomposer et à se charger en diméthylamine...
L'acétonitrile est un bon choix, il s'en va assez facilement au rotavap.
Pour faire la réaction de Gabriel, tu as le choix entre le procédé initial (on chauffe tout à sec), la modification apportée par Sheehan (DMF) ou le transfert de phase.
Pour le DMF, on s'en sort généralement bien en coulant le milieu réactionnel dans l'eau
Si le produit ne précipite pas, on peut extraire à l'acétate d'éthyle ou à l'éther, le DMF restera plutôt dans l'eau
Concernant le transfert de phase, le solide liquide marche bien dans le dichlorométhane en utilisant du phtalimide potassé et un ammonium tel qu'un tétrabutyl
Bonne continuation
Je vous remercie pour ce précieux conseils. Je vais essayer d'extraire ça à l'ether. Si ça marche pas j'essaierais de trouver de l'acétonitrile ce qui n'est pas gagné. Encore merci
bonjour!!!!! jetais un peu parti mais la je suis de retour!!! au fait c'est a propos du mecanisme de la reaction de rotter!! jai le bilan reactionnel mais jai pa pu prendre le mecanisme!!! merci de m'aider
Bonsoir,
Comme je le disais, je dois me débarrasser d'un stock d'acétonitrile.
Avis aux amateur.
j croi k jai compri!!!!! merci
