Rotavap ??

[invite0813f4b5]

\hey !

je m excuse d avance pr les accents et les apostrophe qui manquent ds ce message mais j ai un clavier qwerty qui ne les connais pas...

j ai fait un TP de chimie Orga ou il fallait faire une distillation, or lorsqu on a du la faire, le prof nous a dit d utiliser le rotavap (une machine ac un ballon qui tourne dans de l eau qui chauffe, le tout couple a un refrigerant, un ballon de recup et sous vide).

forcement, il nous demande de repondre a la question suivante : pourquoi avoir utlise le rotavap et pas une distillation classique?

question a laquelle je suis tentee de repondre : parce que vous nous l avez dit, mais je ne suis pas sure que ce soit la reponse attendue .

en fait, je voudrais savoir si les differentes raisons que j ai sont juste et s il y en a d autres...
celles que j ai sont :
- comme il y a le vide, il y a une diminution de la pression et donc la temperature d ebulition du solvant baisse, la distllation est donc plus rapide,
- la rotation permet d assurer une homogeneite au niveau de la distillation.

et voila... donc si vous avez des choses a redire ou a rajouter, n`hesiter pas.

merci
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[invite751056e1]

Ce que tu as dis me semble judicieux mais je rajouterari également un point non négligeable me semble-t-il!
Le fait de travailler a des températures plus basse permet de s'assurer du fait qu'on ne va pas alterer notre produit qui peut parfois etre instable à des températures plus hautes !

[invite2313209787891133]

Il est tout à fait possible d'utiliser un montage de distillation classique pour faire la même chose.

Je ne vois absolument rien qui puisse justifier l'utilisation d'un rotovap, sauf si le produit a été évaporé à sec afin de ne garder que le résidu solide.
A mon avis si le prof vous l'a fait utiliser c'est soit parce que :
-Il manque des données que tu n'as pas communiqué.
-Le prof est un peu benet, et s'imagine qu'un rotovap fait mieux le boulot.
-Le prof veux justifier l'achat du rotovap (c'est un appareil couteux) en vous le faisant utiliser.

[invite0813f4b5]

ok merci..
dudulle je lui ferai part de tes remarque...

les deux produits sont du triphenylcarbinol et de l ether...

[A voir en vidéo sur Futura]

[shaddock91]

les deux produits sont du triphenylcarbinol et de l ether...

Bonjour. La distillation sera beaucoup plus rapide au Rotavap. C'est ce qu'on utilise dans tout labo de synthèse pour évaporer les solvants, il n'y a aucun risque d'entrainer le triphénylcarbinol.

[invite2313209787891133]

Il n'y a aucune raison que la distillation soit plus rapide; la durée depend essentiellement de la quantité d'energie que l'on vas apporter.
Un rotovap est generalement equipé d'un bain d'une puissance de l'ordre de 1kw, tandis qu'un chauffe ballon fait 200w/300w pour des ballons d'environ 1l, donc effectivement la distillation est plus rapide, toutefois rien n'empeche d'utiliser un bain marie, ou un robinet d'eau chaude, avec un simple montage de distillation.

De plus un rotovap est l'equivalent d'un seul plateau theorique sans reflux; on ne fait pas moins efficace comme séparation.

[dggchim]

Bonsoir,

Pour moi(idem que benji17), on utilise le rotavap car on est intéressé par ce qu'il reste dans le ballon de distillation et non pas par le condensat. Il est rapide et de plus,tu peux chauffer prudemment grâce au bain-marie et à la rotation du ballon. On peut arrêter sa distillation quand il ne reste qu'un fin film de solution dans le ballon tournant. Je l'ai utiliser pour concentrer des solutions et pas pour des distillations

[invite47f59165]

le rotavap sert a faire une concentration .le condensat a une composition grossiere .on peut aussi un residu de poids environ etabli.Appres arret de la concentration il n'y a pas ou tyres peu de condensat qui reste sur les parois.d'ou bilan presque exact.On fait aussi un extrait sec . c'est tres pratique


inge chimiie

[invite2313209787891133]

Que l'on sépare avec un montage de distillation ou un rotovap ne changera pas les "lois" de la distillation: Un rotovap produit forcement une séparation moins efficace, il faut arreter de dire n'importe quoi.

[HarleyApril]

bonsoir

dans le cas présent, il s'agit de séparer le triphénylcarbinol et l'éther
les points d'ébulition sont tellement différents que le rotavap va bien convenir
un rotavap n'est pas un bon moyen de séparer par distillation (combien de produits partent indument ....)
par contre, c'est bien pratique, on colle le ballon dessus sans avoir à faire un montage de distillation

cordialement

[invitee595b4a6]

Coucou !
A mon avis, il s'agit du TP classiquez de synthèse des organomagnésiens, on a fait le même en cours en PCSI. Il s'agit à la fin de concentrer le triphénylméthanol de l'éther ethylique. Je pense qu'il n'est pas nécessaire d'effectuer un évaporation par le rotavap.

Disons que les profs font ça pour montrer cet appareil qui est courement employé dans les laboratoires et en quelque sorte rentabiliser le leur ! ^^
Nous avions utilisé le rotavap, sous vide, ce qui n'a en + aucun interêt puisque l'éther ne pouvait même pas condenser et tout partait finalement en phase vapeur puis dans l'évier.
A la limite une distillation simple en ayant placé le balon dans un bain marie aurait suffi. Le produit étant très stable

Au pire chauffer simplement la solution pour chasser l'éther ! Mais bon peu recommendable au labo à moins de posséder une bonne hote.

@+

[invite47f59165]

le rotavap demande moins d'energie ;et d'autre part chaque dist ou concent de produits etheres produiosent des traces de PEROXYDES ;;qui peuvent exploser si on arrive involontairement a sec

[invite2313209787891133]

C'est un message codé ?

[invite73eefa35]

autant que je sache l'évaporisation des solvants au moyen d'1 rotavapor remplace avantageusement l'élimination de ces solvant par distilation.
rotavapor est trés rapidement alors que le principe de distillation implique une goutte par goutte

[invited0d3768b]

en fait on utilise le rotav pr évaporer le solvant et avoir le produit pur

[invited0d3768b]

en fait on utilise le rotav pr évaporer le solvant et avoir le produit pur donc ce types de distillastion est éfficaces

[skeptikos]

Bonsoir,
L'utilisation du rotavap est préférable pour une raison de sécurité.
L'éther fait facilement des peroxydes avec l'oxygène de l'air, peroxydes qui ont la fâcheuse tendance à exploser en fin de distillation quand la température au niveau du ballon commence à augmenter. Avec un rotavap température d'évaporation plus faible car vide partiel, et montée en température en fin d'évaporation pas possible à cause du bain-marie. En conclusion pas de risque d'explosion.
Dites merci à votre professeur.
Congratulations.

[PaulHuxe]

non, car par distillation tu peux aussi travailler sous vide, le problème est pas là.

Le rotavap' est rapide à mettre en oeuvre. Quand tu as 5 distillations à lancer dans ta journée tu es heureux d'économiser 5 montages de distillation sous vide, c'est tout !

[skeptikos]

Désolé PierreHuxe, je maintiens mon point de vue. La présence de peroxydes, leur concentration en fin de distillation, et la montée en température, même sous vide partiel, dans le ballon en fin de distillation quand par exemple il reste environ 1/2 d'éther, 1/2 de triphénylcarbinol, montée en température propre à décomposer les traces de peroxydes.
Pour me donner tord, ne tente pas l'expérience sans toutes les protections, lunettes et écran en polycarbonate!

@+

[invitea85ccf09]

Il me semble que quand on fait un Grignard l'éther diéthylique est déjà séché sur sodium avant la réaction proprement dite et la réaction se fait généralement sous atmosphère inerte, alors la présence de péroxydes dans le milieu doit être quasi nulle.

[PaulHuxe]

Désolé PierreHuxe, je maintiens mon point de vue. La présence de peroxydes, leur concentration en fin de distillation, et la montée en température, même sous vide partiel, dans le ballon en fin de distillation quand par exemple il reste environ 1/2 d'éther, 1/2 de triphénylcarbinol, montée en température propre à décomposer les traces de peroxydes.
Pour me donner tord, ne tente pas l'expérience sans toutes les protections, lunettes et écran en polycarbonate!

@+

moi c'est Paul
C'est tout-à-fait exact quand tu chauffes au chauffe ballon, ou pire au bec Bunsen (ça existe encore ???). Mais si tu chauffes avec un bain-marie, j'avoue ne pas voir la différence à ce niveau là avec le rotavap'

[HarleyApril]

Bonjour
J'ai déjà vu un rotavapor exploser suite à la présence de peroxydes (en tout cas, c'était la conclusion du service sécurité)
De plus, ce n'est pas parce que l'éther est distillé sur sodium qu'il est exempt de peroxydes, on en retrouve déjà dans le ballon servant de recette.
Rappelons également (hors sujet ...) que sécher le THF sur potasse est une grosse erreur, on concentre les hydroperoxydes sur la potasse (il y a une note ajoutée à Organic Syntheses là-dessus)
Il est conseillé de vérifer au papier test à peroxyde Merck par exemple, l'absence de ces composés avant de concentrer des phases éthérées.
Cordialement