Dosage Calcium

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Bonjour,
Je suis actuellement en BTS Laboratoire et j'ai un problème concernant le principe du dosage titrimétrique par complexation du calcium et du magnésium par l'EDTA dans le fromage. Les données qui m'a été données sont :

- 1 EDTA + 1 Ca2+ >>> EDTA-Ca.
- protocole : peser 5 g de fromage dans le bécher
ajouter 10 ml d'urée pour la décomposition, 100 ml d'eau et 10 ml d'HCl à 10%
homogénéiser
ajouter 7 mL de soude à 363,7 g.L-1 et de l'eau jusqu'à avoir un volume d'environ 250 ml dans le bécher
ajouter 1,5 g d'indicateur coloré ( 0,2 g de murexide + 100 g de chlorure de calcium)
titrer par de l'Edta à 0.05 g.L-1 jusqu'à coloration bleuté.

J'aurai aimé savoir en détail comment se déroule cette réaction (principe approfondi avec équations).

Merci d'avance à ceux qui me répondront.
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[moco]

L'EDTA est une molécule incolore, soluble dans l'eau et qui forme des complexes très solides (résistants aux acides, etc.) avec les ions comme le calcium. Quand on dispose d'une solution incolore contenant du calcium, et qu'on ajoute progressivement de l'EDTA, tout le calcium passe progressivement à l'état de complexe Ca-EDTA. Mais le tout se produit sans qu'on puisse s'en rendre compte, car toutes ces substances sont incolores. Si on veut écrire l'équation, il faut savoir que l'EDTA comporte un très grand nombre d'atomes, mais qu'elle contient 2 atomes H faciles à éliminer. On a parfois intérêt à écrire que l'EDTA est formée d'un reste Y et de deux atomes H, le tout chargé 2-. En fait l 'équation est :
Ca²⁺ + EDTA --> Ca-EDTA + 2 H⁺
ou, plus exactement :
Ca²⁺ + H₂Y^2- --> CaY^2- + 2 H⁺
Quand on veut titrer le calcium que contient une solution, on commence par ajouter à la solution un colorant dont la structure ressemble un peu à celle de l'EDTA, et qui forme un complexe pas très solide avec le calcium. Et on s'arrange pour prendre un colorant qui change de couleur quand il est complexé avec le calcium. La murexide est un de ces colorants. Elle a une couleur bleue en solution. Mais elle forme un complexe rouge (ou l'inverse, je ne me rappelle pas bien).
Donc, quand on veut déterminer la teneur en calcium d'une solution, on ajoute un peu de murexide qui complexe peut-être 0.1% du calcium présent. Puis on ajoute goutte à goutte de l'EDTA de concentration connue. Les premières gouttes transforment le calcium en complexe Ca-EDTA. Peu à peu tout le Calcium est transformé en complexe et la solution ne change pas de couleur. Mais tout à la fin, l'EDTA attaque et détruit le complexe Ca-Murexide selon une équation :
EDTA + Ca-murexide --> Ca-EDTA + murexide
Donc tout à coup la solution prend la couleur de la murexide libre. Cela indique qu'on est au terme du titrage. On connaît le volume de l'EDTA utilisé, donc on en tire le nombre de moles de EDTA utilise. et c'est le même nombre de Calcium présent en solution. L'analyse est terminée.
Un seul problème à contrôler. L'opération d'addition de EDTA dans la solution de calcium produit l'apparition de ions H⁺. Donc la solution s'acidifie. Et l'acide détruit la murexide. Il faut donc vérifier que le Ph ne change pas trop pendant pendant le titrage. Et le cas échéant, ajouter un tampon qui détruit cet acide intempestif.

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Merci beaucoup ! tout est plus clair à présent !

Juste autre chose.. quel est le rôle de l'acide chlorhydrique et la soude ? Est-ce pour réguler le pH ?

[moco]

Non. L'acide chlorhydrique sert à décomposer les protéines du fromage. C'est ce qui se passe dans l'estomac, qui contient de l'acide chlorhydrique dilué. Ce phénomène s'appelle la digestion. Les protéines sont faites de longues chaînes d'acides aminés crochés bout à bout. En présence d'acide, ces acides aminés sont séparés les uns des autres, et sont absorbées dans l'organisme au niveau de l'intestin. Puis le métabolisme les redistribue dans l'organisme pour en faire de nouvelles protéines.
Les protéines ne sont pas toujours solubles dans l'eau. Par contre les acides aminés le sont toujours. Pour pouvoir faire un titrage quelconque, il faut que la substance à titrer soit dissoute dans l'eau. On ajoute donc de l'acide. mais on en ajoute trop. On détruit l'excès par la soude.

[A voir en vidéo sur Futura]

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Merci pour votre aide