Spectromètre RMN : fonctionnement

[invite9a28e60a]

Bonjour à tous ! Et bonne année !!

J'espère que tout le monde a passé de bonnes fêtes !

J'ai quelques questions concernant le spectromètre RMN, et les procédures que l'on fait pendant l'acquisition.

1. Je voulais avoir plus de précision sur la préparation de l'échantillon, on a mis du D2O, dans le mélange à analyser, j'ai compris qu'il sert à "Locker", et permet ainsi d'avoir une meilleur résolution. Comment ça marche en fait ? Pourquoi un produit deutéré ?

2. De même, l'étape du "shim", j'ai pas compris à quoi sert cette étape.

3. Enfin, c'est ce que j'ai le moins compris : On a inséré l'échantillon dans la sonde, et on a procédé à l'accord de la sonde. Qu'est ce qu'on fait en fait ? Et à quoi ça sert ?

Merci d'avance pour vos réponses !
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[Sethy]

1. D'après moi, le D2O ne sert pas à locker mais à éviter d'avoir des protons en provenance du solvant.

2. Les shims sont de petits aimants qui permettent d'obtenir le champ le plus constant, ce qui permet une meilleure résolution.

3. J'ai oublié le détail du "probe tune" comme disent les anglophones. Une recherche sur le web t'aidera surement.

Par exemple : http://www.nmr2.buffalo.edu/nesg.wik...g_and_matching

[invite9a28e60a]

Merci pour ta réponse Sethy. J'ai pu mieux cerner l'intérêt du tuning (ainsi que le matching au passage), ainsi que l'utilité des shims.
Concernant le D2O, c'est vrai qu'il permet d'éviter d'avoir des protons indésirables. Mais j'ai lu dans plusieurs livres que la fréquence RMN du deutérium bloque le champ magnétique. Qu'ils appellent l'étape du "lock".

J'ai une autre question d'ailleur :

4. En fait, on a fait l'acquisition d'un spectre proton simple, mais on s'est aperçu que l'on ne voyait que le signal de l'eau sur le spectre. On a donc commencé par faire une séquence de suppression de l'eau, puis on a irradié de façon continue autour de l'eau pour créer un déphasage.
On a réalisé ensuite la calibration des impulsions proton. C'est quoi le principe de cette calibration ? Et à quoi ça sert ?

Merci d'avance pour vos réponses !