Rendement physique de préparation
Bonjour à tous
Je dois compléter certains points d'un rapport de laboratoire de chimie à l'avance. Voici la future procédure du labo : on dissout à chaud dans un erlenmeyer de 250 mL, 7 g de chromate de potassium K2CrO4 dans 70 mL d’eau distillée. On refroidit en agitant sous un filet d’eau du robinet, puis on y ajoute très lentement en agitant et en refroidissant 7 mL d’acide sulfurique H2SO4 concentré, On place l’erlenmeyer dans un bécher de 500 mL contenant un mélange eau-glace ; on agite et vérifie que la température vaut environ 10 °C. En laissant l’erlen dans la glace fondante, ajoute alors goutte à goutte, en agitant, à l’aide d’une ampoule à brome, 10 mL d’éthanol à 95 degrés. Cette addition doit être lente pour que la température reste à environ 10 °C. Les cristaux d’alun se déposent en octaèdres réguliers de couleur violet foncé. Après 20 minutes, filtrer le contenu de l’erlen. Recueillir rapidement dans un pèse-filtre avec couvercle préalablement taré. Remettre le couvercle et peser à nouveau le pèse-filtre et son contenu. Par différence, on obtient la masse d’alun qui est efflorescent.
Dosage du chrome dans l’alun
1. Tarer un pèse-filtre, avec couvercle à 0,1 mg près
2. A l’aide de la spatule, transférer quelques cristaux (2,5 g environ) dans le pèse-filtre et peser ce pèse -filtre et son contenu.
3. Transvaser quantitativement cette masse dans un bécher de 250 mL et la dissoudre dans 50 mL d’eau distillée.
4. Ajouter 10 mL de solution de nitrate d’argent 0,1 mol.L-1 (qui sert de catalyseur d’oxydation) et 5 g de persulfate d’ammonium (NH4)2S2O8, pesé à 0,1 g près ainsi que 1 mL d’acide sulfurique concentré.
5. Faire bouillir doucement la solution obtenue, pendant 15 min, puis refroidir. Cette opération a pour but de détruire l’excès de persulfate d’ammonium utilisé pour
l’oxydation.
6. Transvaser le contenu du bécher, à l’aide d’un entonnoir dans un matras de 100 mL, rincer le bécher avec un peu d’eau distillée et introduire cette eau de rinçage
dans le matras.
7. Amener au trait avec de l’eau distillée pour avoir le volume de 100 mL et homogénéiser en agitant.
8. Dans un erlen de 250 mL, introduire 10 mL de la solution préparée (prélevée à la pipette),100 mL d’eau distillée, 5 mL d’acide phosphorique concentré (prélevé au
verre à pied) et 1 mL de diphénylamine sulfonate de baryum (prélevé à la pipette Pasteur)
9. Introduire la solution de sel de Mohr (Fe2+) dans la burette, amener au trait 0 mL.
10.Titrer goutte à goutte, en agitant, le contenu de l’erlen, avec la solution contenant les ions fer II. Une teinte verte apparaît, elle disparaît au point d’équivalence.
On me demande d'expliquer brièvement le sens physique du rendement de préparation de l'alun ainsi que celui du rendement du dosage de chrome. Et également de justifier le maintien de la température à 10 degré celsius.
Pour le rendement : j'ai mis que physiquement, le rendement caractérisait l'efficacité de la synthèse de l'alun, que ce dernier était toujours inférieur à 100% et que s'il était faible, ça pouvait être parce que la réaction n'était pas totale car des réactions secondaires se produisent et transforment une partie des réactifs en produits indésirables (je veux dire autres que l'alun désiré).
Mais je ne vois pas quoi dire pour le dosage du chrome et à vrai dire, je ne suis même pas certaine de ce que j'ai écrit concernant l'alun...
Pour la température, j'ai pensé aux arguments suivant : la température est suffisante à la réalisation de la réaction et à l'évaporation de l'acide sulfurique, si la température est trop élevée l'alun peut se rompre, elle favorise la cristallisation...
Sauriez-vous m'aider voire me corriger ?
Merci beaucoup
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