Linéarité d'une méthode de dosage en GC par étalon interne

[invite967f6256]

Bonjour,

je dois réaliser un dosage par étalon interne en GC (avec une extraction).
On me demande de vérifier la linéarité de ma méthode :
Pouvez vous m'indiquer à quoi correspond cette linéarité et surtout comment faire pour la vérifier?

D'une manière plus générale, comment valide t'on une méthode de dosage en GC avec étalon interne?

Merci par avance

[inviteccd11a28]

Salut
Vérifier la linéarité de ta méthode veut dire vérifier si ta méthode te donne les memes resultats a differentes concentrations de ton etalon interne et de ton pic (ou des pics) que tu as a doser. Mais en fait ca me parait un peu bizarre car on dirait plutot de verifier la linéarité de ton appareil de mesure.
Pour la validation d une methode GC, cela depend pourquoi et surtout pour qui tu as a valider cette methode mais il existe beaucoup de livres a ce sujet qui te donneront toutes les informations necessaires: en voila un: Development and validation of analytical methods (Riley)

[invite087e8587]

Il faut vérifier que ta réponse est bien linéaire dans ta gamme de concentrations. Tu fais ton étalonnage, ta courbe et tu vérifié que c'est bien une droite (coef de correlation > 0.9xxx).
D'une manière générale, pour valider une méthode, tu dois vérifier la reproductibilité, la répétabilité, la linéarité, la limite de détection et la limite de quantification... Je ne pense pas avoir fait d'oubli.

[invite967f6256]

ok mais peut tu me dire comment faire pour tracer cette droite : y = ax +b? avec x = coefficient de corrélation?

Je suis désolé de poser cette question mais c'est la première fois..

[A voir en vidéo sur Futura]

[invitefb6ff7ed]

salut
pour compléter ce qu'a dit maxougoret, la linearite se vérifie sur plusieurs gammes (au moins 5), en calculant effectivement R² qui doit être >= à 0.99; il faut vérifier aussi l'intercept qui doit être proche de 0 sinon dans les points faibles le calcul sera faux
normalement les logiciels de l'appareil calculent tous seuls les paramètres de ta gamme , à part si tu as une antiquité ...
c'est quoi comme marque, agilent, thermo, waters?
@+
JB

[invite89f8f214]

pour l'étude de la linéarité: tu dois préparer 3 (au mieux 5 gammes)de 5 étalons et les injecter en GCMS, après quoi tu trace les droites d'étalonnage aires en fonction des concentrations (remarque s'il s'agit d'un dosage avec un étalon interne, il faut faire avec les rapport d'aire et les rapprot des conc). et effectivement ton logiciel, peut te les tracer et te donner le coef de régression R2.
par la suite il faut calculer la limite de détection et de quantification. mais regarde sur internet tu peux trouver tous ça.
bonne continuation.

[invite9b06c290]

Bonjour,

il faudrait que tu nous en dises un peu plus : s'agit-il de l'analyse d'échantillons biologiques / environnement (gamme de concentration inconnue) ou de contrôle qualité dans une gamme de concentrations restreintes ?

C'est important car tu ne procèderas pas tout-à-fait de la même façon (la gamme à couvrir pour démontrer la linéarité est très différente).

[HarleyApril]

on peut espérer que depuis 2006 il aura trouvé une solution ...

[invite6b42b366]

Bonjour,

Moi je voudrais vérifier seulement la linéarité de la méthode HPLC
(détermination de la teneur d'un principe actif dans un comprimé)

Je ne sais pas comment préparer les échantillons ni faire les calculs puisque je n'ai jamais eu l'occasion de travailler avec HPLC

J'attends vos réponses, merci d'avance