Détermination d'une huile

[invite692c40a0]

Bonjour tout le monde!
J'ai un besoin urgent d'aide, j'ai eu un TP de Biochimie lundi et je dois rendre un compte rendu de ce TP lundi prochain.
Avec les valeurs que j'ai obtenu lundi je dois calculer entre autre l'indice de saponification, l'indice d'iode, et l'indice d'acide... mais je trouve des valeurs aberrantes, et je ne vois pas d'où vient l'erreur!


Pour l'indice de saponification:
(j'ai prélevé 4,07g d'une huile de tournesol + 30 mL de potasse alcoolique à 1mol/L. J'ai fais la saponification et je l'ai dosé avec de l'acide sulfurique à 0,5mol/L et j'ai trouvé un volume V= 28,5mL d'acide sulfurique)

mon calcul:
n(KOH)i= 1x30 = 30mmol
2KOH + H2SO4 -> 2H2O + K2SO4
n(H2SO4)= 0,5x 28,5= 14,25mmol
n(KOH)f= 2n(H2SO4)= 28,5mmol
n(KOH)consommé= 30-28,5= 1,5mmol
Donc Is= (1,5x 56)/4,07= 20,6!!!! au lieu d'au moins 180...
pourtant Is= (mKOH en mg)/(mCorps gras en g)


Pour l'indice d'acide même problème:
(J'ai prélevé 4,03g d'huile de tournesol, j'ai ajouté 50mL d'alcool à 95° neutralisé et j'ai dosé le tout avec une solution de KOH à 1mol/L que j'ai due finalement diluer au centième. J'ai alors obtenu un volume de V= 28,0mL de KOH)

mon calcul:
m(KOH)= n(KOH)x M(KOH) = [KOH] x V x M(KOH) = 0,01 x 28,0 x 56 = 15,68 g
Ia = (m(KOH) en mg)/(m(corps gras) en g) = 15,68/4,03 = 3,89 !!! au lieu de 0,05 environ...


Pour l'indice d'iode:
J'ai pas tout compris en ce qui concerne l'expérience que j'ai faite et les calculs que je suis sensée faire.
(J'ai prélevé 10mL de solution chloroformique à 2% de l'huile de tournesol + 20mL de réactif de Wijs (j'ai aussi fais un témoin avec une solution chloroformique pure)... une heure en obscurité... puis j'ai ajouté 20mL d'iodure de potassium à 10% et j'ai titré le tout avec une solution de thiosufate de sodium. j'ai obtenu un volume Vt (pour le temoin) = 41,6mL et Ve = 11,8mL.
Après j'ai étalonné la solution de thiosulfate de sodium, pour cela j'ai fais une solution contenant 250mL d'eau distillée, 20mL de Cr207Na2 (on me dis que Cr2o7-- = 1/60 mol/L) , 20mL d'iodure de potassium et 6mL d'acide chloridrique concentré et j'ai fais un dosage du tout par une solution de thiosulfate. J'ai obtenu un volume V= 16mL de thiosulfate.)
Et là je suis un peu perdue dans toute ces données...


Si vous pouvez m'aider...
MERCI
-----

[invite6487dc7f]

Bonjour tout le monde!
J'ai un besoin urgent d'aide, j'ai eu un TP de Biochimie lundi et je dois rendre un compte rendu de ce TP lundi prochain.
Avec les valeurs que j'ai obtenu lundi je dois calculer entre autre l'indice de saponification, l'indice d'iode, et l'indice d'acide... mais je trouve des valeurs aberrantes, et je ne vois pas d'où vient l'erreur!


Pour l'indice de saponification:
(j'ai prélevé 4,07g d'une huile de tournesol + 30 mL de potasse alcoolique à 1mol/L. J'ai fais la saponification et je l'ai dosé avec de l'acide sulfurique à 0,5mol/L et j'ai trouvé un volume V= 28,5mL d'acide sulfurique)

mon calcul:
n(KOH)i= 1x30 = 30mmol
2KOH + H2SO4 -> 2H2O + K2SO4
n(H2SO4)= 0,5x 28,5= 14,25mmol
n(KOH)f= 2n(H2SO4)= 28,5mmol
n(KOH)consommé= 30-28,5= 1,5mmol
Donc Is= (1,5x 56)/4,07= 20,6!!!! au lieu d'au moins 180...
pourtant Is= (mKOH en mg)/(mCorps gras en g)

Mystère pour moi??? j'ai refait les calcules et ils sont justes (pour ma part), a tu bien vérifier les concentrations utilisées? les valeurs que tu dois trouvé? ils ont fait quoi tes potes? (résultat du volume H2SO4...)

Pour l'indice d'acide même problème:
(J'ai prélevé 4,03g d'huile de tournesol, j'ai ajouté 50mL d'alcool à 95° neutralisé et j'ai dosé le tout avec une solution de KOH à 1mol/L que j'ai due finalement diluer au centième. J'ai alors obtenu un volume de V= 28,0mL de KOH)


mon calcul:
m(KOH)= n(KOH)x M(KOH) = [KOH] x V x M(KOH) = 0,01 x 28,0 x 56 = 15,68 g
Ia = (m(KOH) en mg)/(m(corps gras) en g) = 15,68/4,03 = 3,89 !!! au lieu de 0,05 environ...

Verifie mais 3,89 ça me parait pas si abérant que ça. Par contre 0,05 mg de KOH pour 1 de MG en Ia c'est quand même vraiment faible non? T'es sûr que tu dois trouver un truc comme ça?

Pour l'indice d'iode:
J'ai pas tout compris en ce qui concerne l'expérience que j'ai faite et les calculs que je suis sensée faire.
(J'ai prélevé 10mL de solution chloroformique à 2% de l'huile de tournesol + 20mL de réactif de Wijs (j'ai aussi fais un témoin avec une solution chloroformique pure)... une heure en obscurité... puis j'ai ajouté 20mL d'iodure de potassium à 10% et j'ai titré le tout avec une solution de thiosufate de sodium. j'ai obtenu un volume Vt (pour le temoin) = 41,6mL et Ve = 11,8mL.
Après j'ai étalonné la solution de thiosulfate de sodium, pour cela j'ai fais une solution contenant 250mL d'eau distillée, 20mL de Cr207Na2 (on me dis que Cr2o7-- = 1/60 mol/L) , 20mL d'iodure de potassium et 6mL d'acide chloridrique concentré et j'ai fais un dosage du tout par une solution de thiosulfate. J'ai obtenu un volume V= 16mL de thiosulfate.)
Et là je suis un peu perdue dans toute ces données...


Si vous pouvez m'aider...
MERCI

à tu regardé ça?? http://fr.wikipedia.org/wiki/M%C3%A9thode_de_Wijs
C'est bien expliqué je trouve. Si tu comprend aps je te l'expliquerais a ma manière mais je sais si ce sera mieux.
Il faut bien comprendre le principe de ce que tu dose et comment si tu trouver l'équation et être sur de toi pour ton cr.

[invite692c40a0]

Je pense que l'huile n'était plus très fraiche , il y avait un autre groupe qui a travaillé sur la même huile, en même temps que nous et ils ont quasiment les même résultat que nous. Par contre j'ai parlé avec un groupe qui a eu l'huile de tournesol mais un autre jour que moi et ils ont pas tout à fais les même résultats, par exemple je trouve V1= 28,5mL et eux ils trouvent 15,0mL

Mais pour l'indice d'iode ce qui me gène c'est la masse du corps gras, je le calcul comment???
Parce que j'ai trouvé Cr2O7-- + 6 S2O3-- + 14H+ = 2 Cr+++ + 3SE4O6-- + 7H2O
j'ai fais m(I2) = [C(S2O3--)x(2xVt-Ve)xM(I2)]/2
Comme expliqué dans le site
(au passage je ne comprend pas pourquoi on multiplie Vt par 2)
Mais après pour l'indice d'iode on doit faire Ii= m(I2)/m(corps gras) non?
et donc je reste coincé sur la masse de corps gras.

[invite692c40a0]

J'ai utilisé une solution chloroformique à 2% d'huile de tournesol en guise de matière grasse. Donc serait il possible que la masse de mon corps gras soit de 0,02g??? Dans ce cas je trouve un Indice d'iode à 157,5 (il me semble que pour l'huile de tournesol c'est 120-136)

[A voir en vidéo sur Futura]

[invite692c40a0]

S'il vous plais il n'y a vraiment personne qui peut m'aider???
Comment je fais pour avoir la masse de lipide pour l'indice d'iode? c'est 0,02?

[invite6487dc7f]

Je pense que l'huile n'était plus très fraiche , il y avait un autre groupe qui a travaillé sur la même huile, en même temps que nous et ils ont quasiment les même résultat que nous. Par contre j'ai parlé avec un groupe qui a eu l'huile de tournesol mais un autre jour que moi et ils ont pas tout à fais les même résultats, par exemple je trouve V1= 28,5mL et eux ils trouvent 15,0mL

Ca explique beaucoup de chose
Essaye avec leur valeur de 15 ml, je pense que tu trouvera un super résultat non?
Dsl pour ta manipe lol,
En même temps c'est vraiment bizzard d'observer une si grosse différence juste parce que l'huile a vieillit. J'aurais plutôt dis que l'IS augmente avec le temps et la rancissement d'une huile.
Regarde plutot du côté des concertration des produits utilisé (si c'est pas les mêmes que tes collègues).
Enfin au moins avec une erreur pareille c'est pas une faute de ta part surtout su c'est le cas de tout ton groupe. Après faudra bien que tu dise dans ton compte rendu dans l'interprétation qu'il y'a un probleme quelque part qui expliquerait que tu trouve dix fois moins.

Mais pour l'indice d'iode ce qui me gène c'est la masse du corps gras, je le calcul comment???
Parce que j'ai trouvé Cr2O7-- + 6 S2O3-- + 14H+ = 2 Cr+++ + 3SE4O6-- + 7H2O
j'ai fais m(I2) = [C(S2O3--)x(2xVt-Ve)xM(I2)]/2
Comme expliqué dans le site
(au passage je ne comprend pas pourquoi on multiplie Vt par 2)
Mais après pour l'indice d'iode on doit faire Ii= m(I2)/m(corps gras) non?
et donc je reste coincé sur la masse de corps gras.

Si tu utilise 10ml d'une solution de matière grasse a 2% ca te fait logiquement 0,2ml de MG (car 10*0,02 = 0,2).
J'ai pas la concentration de de t'as solution de thiosulfate mais en supposant que c'est 0,05 mol/L je trouve un truc pas mal

[invite6487dc7f]

Au fait en relisant je me rend compte, 0,2mL ce n'est pas 0,2 g. Surtout pour de l'huile dont la densité tourne autour des 0,8 0,9.
Vous négligez l'erreur normalement?? pk ca fait quand même 10 à 20 % d'erreur c'est quand même pas mal.
A moins que tu ai 2g pour 100 mL???

[invite692c40a0]

Je pense que la solution de H2SO4 était mal dosé par la préparatrice, parce que tous les autres groupe que se soit ceux qui faisaient les huiles d'olive, de colza ou d'arachide aucun n'a de bon résultat. Donc ce n'est pas l'huile et pour la solution de KOH on l'a étalonné.
Pour la masse de lipide de l'indice d'iode je n'ai pas la valeur de densité de l'huile dans le TP. Je pensais que si j'en avais besoin, ils nous l'auraient indiqué, ils nous ont bien mis la masse molaire de l'iode...
Merci.

[invite692c40a0]

Au faite j'ai une question, on est pas d'accord ma binôme et moi:
n(Cr2O7) = 6n(S2O3) ou 6n(Cr2O7) = n(S2O3)

elle a d'ailleurs pas fais le même calcul que moi voila son calcul:
2n(I2) = n(S2O3--)

n(I2)= [ c(S203--) x2 x(Vt-Ve)]/2 = 1.03*10^-4 mol

m(I2) = n(I2)*M(I2) = 1.03*10^-4*254 = 0.02626g


donc Ii= [m(I2) x 100] / m(corps gras) = 2.626/0,02 = 131.3

Est il bon?

Moi j'avais fais:
j'ai fais:
2n(I2) = n(S2O3--)

n(I2)= [ c(S203--) x2 x(Vt-Ve)]/2

m(I2) = [ c(S2O3--)x (2xVt-Ve)x M(I2) ]/2 = 0,0315g

avec C(SEO3--) = [ c(Cr2O7--) x V(Cr2O7--) ]/ [ 6x V4] = 3,47 10^(-3) mol/L

donc Ii= [m(I2) x 100] / m(corps gras) = 3,15/0,02 = 157,5

Mais pour la masse de lipide ça peut être m=dxV= 0,8x0,2= 0,16g
ou si c'est 2g pour 100mL ça donne 0,2g...

[invite6487dc7f]

Au faite j'ai une question, on est pas d'accord ma binôme et moi:
n(Cr2O7) = 6n(S2O3) ou 6n(Cr2O7) = n(S2O3)

C'est 6n(Cr2O7) = n(S2O3) qui est juste. Justement si dans ton equation tu as 6 S2O3 + Cr2O7 ca veux dire que il faut multiplier par 6 le nombre de mole de Cr2O7 pour égaler le nombre de mole de S2O3. (c'est toi qui avait raison? )

elle a d'ailleurs pas fais le même calcul que moi voila son calcul:
2n(I2) = n(S2O3--)

n(I2)= [ c(S203--) x2 x(Vt-Ve)]/2 = 1.03*10^-4 mol

m(I2) = n(I2)*M(I2) = 1.03*10^-4*254 = 0.02626g


donc Ii= [m(I2) x 100] / m(corps gras) = 2.626/0,02 = 131.3

Est il bon?

Je ne comprend pas pourquoi ton binome a multiplié par 2?? C'est peut être juste mais ça sort d'ou?
(Le 2 que j'ai souligné)
Sinon ça me parait bien, même le résultat à l'air bon...

Moi j'avais fais:
j'ai fais:
2n(I2) = n(S2O3--)

n(I2)= [ c(S203--) x2 x(Vt-Ve)]/2

m(I2) = [ c(S2O3--)x (2xVt-Ve)x M(I2) ]/2 = 0,0315g

avec C(SEO3--) = [ c(Cr2O7--) x V(Cr2O7--) ]/ [ 6x V4] = 3,47 10^(-3) mol/L

donc Ii= [m(I2) x 100] / m(corps gras) = 3,15/0,02 = 157,5

Même question, sauf que tu n'as pas le droit d'appliquer le facteur 2seulement au Vt, le Ve doit dans ce cas aussi être multiplié.
Sinon a part ce détail vous avez la même équation et normalement le même résultat.

Mais pour la masse de lipide ça peut être m=dxV= 0,8x0,2= 0,16g
ou si c'est 2g pour 100mL ça donne 0,2g...

Oui, mais si on ne te donne pas la densité alors ne la prend pas en compte en la supposant. Fait une remarque dans un coin que ça aurait été plus précis de la prendre en compte, après vaut mieux faire comme tu es supposé faire.