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addition d'un organocuprate : Besoin d'aide au niveau de la décantation



  1. #1
    Max6985

    addition d'un organocuprate : Besoin d'aide au niveau de la décantation


    ------

    Bonjour à tous,
    Je suis actuellement en 3éme annèe de licence en science physique ce qui ne veut pas dire que je suis un boss en chimie loin de là (disons que je fais une licence pour avoir le niveau Bac +3 et ensuite passé des concour loin de la chimie ... en effet je me suis retrouver en licence Science physique par la force des chose : Bac S qui devait soit disant ouvrir toute les portes sauf que quand on à le bac du premier coup mais avec 10 et des patates beaucoup de porte ce refermer d'un seul coup et donc il ne reste plus que la fac qui prend volontier tout le monde)

    Bon maintenant que j'ai fini mon spitch je vais vous présenter mon problème qui j'en suis sûr risque de faire rire certain tant la question peut-être stupide mais qui est sûrement dû au lacune que j'ai accumulé en chimie orga depuis mes 2 années de licence.

    Voilà la semaine dernière je devait faire un tp sur la chimie organometallique mais ça c'est mal passé lors de la décantation ce qui a foiré tout mon tp ... j'ai une chance de le refaire cette semaine et là je voudrais vraiment pas me planter car j'en ai assez de passer pour un idiot devant la prof donc voilà :

    -En ce qui concerne la préparation du magnésien je n'ai pas rencontré de problème
    -Ensuite on me dit de refroidir le magnésien à -15°, d'ajouter de l'iodure cuivreux puis au goutte à goutte ajouter de l'éther diéthylique avec un équivalent d'isophore tout en gardant la température à -5° ... Ensuite on verse le mélange réactionnel dans 50ml d'une solution saturé de chlorure d'ammonium refroidie

    Bon jusqu'à là pas de probléme (bon je me suis trompé de solvant mais passons) mon problème qui est un problème de compréhension arrive maintenant...

    Verser le mélange dans une ampoule à décanter et séparer les phase et laver la phase aqueuse à l'éther diéthylique.

    Donc quand j'ai verser mon mélange dans l'ampoule il y avait deux phases : une phase coloré au dessus (donc je pense que c'est une phase organique dans l'éther. C'est bien ça ?) et une phase en desous le solvant si j'ai bien compris.

    Mon probléme est que je n'ai pas séparer les phase car je n'avais pas compris que dans ma phase de solvant il y avait encore une phase organique et donc j'ai versé directement l'éther pour lavant la phase et résultant je n'avais plus qu'une seule phase pateuse...

    Donc voilà je voudrait savoir si maintenant j'ai bien compris la marche à suivre :
    1- Séparer mes deux phases (phase coloré du dessus (phase orga dans l'éther) et solvant où il y a encore une phase orga) et récupérer la phase de solvant la remettre dans l'ampoule.
    2-Extraire la phase orga qu'il y a dans la phase aqueuse avec 20ml d'éther je mélange bien là normalement je pense qu'il se crée deux phase une avec ma nouvelle phase organique au dessous et le reste de la phase aqueuse en desous. Je jette la phase aqueuse. Puis je relave ma phase organique avec 20ml d'éther pareil je secoue et je me retrouve avec deux phase (toujour ma phase orga et le reste de solvant qui restait au-dessous) C'est bien ça ?

    3- Je réunit dans mon ampoule mes deux phase organique éthéré que j'ai récupéré ... mais là il se passe quoi ? les deux phase ce mélange ou j'ai encore deux phase ?

    4- Ensuite je dois faire plusieur lavement le premier avec 20 ml d'eau. Donc je mélange et moi je pense qu'en faite les deux phase organique éthéré se sont mélangé et qu'avec l'eau je fait avoir une deuxiéme phase. Donc je pense que j'aurais deux phase les phase orga au dessus et le solvant en desous c'est ça ?
    Donc je jette la phase aqueuse (le solvant)
    J'ai alors une phase organique que je relave avec du thiosulfate de sodium (encore deux phase je jette la phase auqueuse qui en fait est le thisoulfate c'est ça ?)
    Puis de même avec du bicarbonate (deux phases je décante et garde seule du dessus qui est la phase organique)
    Puis encore de même avec du chlorure de soduim...

    Voilà pour la fin du tp (sécher la phase et évaporer le solvant) normalement y 'a pas de probléme

    Voilà en fait je voudrais m'assurer que j'ai bien compris la partie sur la décantation afin de pas faire de conneries et de gacher une nouvelle fois 4h de Tp.

    Merci d'avance.

    -----

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  3. #2
    shaddock91

    Re : addition d'un organocuprate : Besoin d'aide au niveau de la décantation

    Bonjour

    Je n'ai pas tout suivi dans le détail, mais la phase éthérée organique est la phase supérieure, quant à la phase inférieure, il n'y a pas de solvant ??? C'est une phase aqueuse (NH4Cl/H2O)...

  4. #3
    Max6985

    Re : addition d'un organocuprate : Besoin d'aide au niveau de la décantation

    Oui en fait la phase aqueuse est NH4Cl, mais en faite apparement dans cette phase aqueuse il faut encore extraire une phase organique grâce à de l'éther. Et ensuite je dois réunir les deux phases organique dans l'ampoule. Mais quand je les réunis je crois qu'il n'y a plus qu'une seule phase non ? Car en fait si j'ai bien compris mes deux espéce organique se trouve dans l'éther donc il ne devrait pas y avoir de phase.

    Ensuite pour laver ces phase c'est bien comme ce que j'ai décrit ci dessus ?
    Merci pour vos réponses...

  5. #4
    shaddock91

    Re : addition d'un organocuprate : Besoin d'aide au niveau de la décantation

    Effectivement, on extrait la phase aqueuse (en principe 3 fois) par 3 fractions d'éther. Les phases éthérées sont réunies.

    Si une troisème phase intermédiaire persiste, il peut s'agir d'insolubles à la fois dans l'eau et dans l'éther qui créent une sorte d'émulsion à l'interface eau-éther (pseudo 3ème phase). Si ce phénomène est gênant, on peut filtrer le tout sur fritté (ou sur papier) et redécanter le filtrat, la séparation de l'eau résiduelle éventuelle sera alors grandement facilitée.
    La phase éthérée pourra ensuite être sèchée sans problème.

  6. A voir en vidéo sur Futura

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