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isomerisation par micro onde



  1. #1
    sparkomete

    isomerisation par micro onde


    ------

    Bonjour a tous ,
    j ai trouvé sur un site un facon d isomerisé l eugenol ou le safrole par micro ondes , mais je n arrive pas a savoir si le catalyseur (EtOH et KOH) disparait tout seul ou si il faut l extraire .
    regardez le lien http://www.erowid.org/archive/rhodiu...rizafrole.html

    De plus , je voulais savoir si lors d'extraction , je peux remplacer le benzene par du toluene ?

    Merci d'avance a tous .


    -----

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  3. #2
    laurisa

    Re : isomerisation par micro onde

    Bonjour,

    Si tu regardes les autres modes op' (avec l'éthylène glycol, par exemple), tu verras qu'en fait, ton milieu réactionnel est dilué à l'eau glacée, le KOH est neutralisé à l'acide sulfurique (ou chlorhydrique) et ensuite ton composé est extrait (au toluène ou au dichlorométhane semble-t-il) et concentré.

    Et pour finir, les produits sont séparés par distillation fractionnée sous pression réduite.
    « Celui qui excelle ne discute pas, il maîtrise sa science et se tait. » Lao-Tseu

  4. #3
    sparkomete

    Re : isomerisation par micro onde

    Salut Laurisa ...
    je ne comprend pas trop ...
    les autres modes operatoires n ont rien a voir avec celui des ondes hertziennes il me semble .
    De plus , ou vois tu du C2H6O2 sur cette page ?
    je sais , je suis novice , alors il faut m expliquer clairement .
    C'est la methode micro onde qui m 'interresse car elle permet de ne pas acheter un agitateur magnetique chauffant .
    Donc , je redemandes : que faut il faire apres avoir chauffé nos produit au micro onde ...?
    Quelqu'un le sait il ?
    Merci d avance

  5. #4
    laurisa

    Re : isomerisation par micro onde

    Citation Envoyé par sparkomete Voir le message
    les autres modes operatoires n ont rien a voir avec celui des ondes hertziennes il me semble.
    En effet, mais ce n'est pas très grave! Les micro-ondes ne servent qu'à remplacer un reflux classique. Le reste du traitement est identique, puisque tes composants sont identiques.


    Citation Envoyé par sparkomete Voir le message
    De plus , ou vois tu du C2H6O2 sur cette page ?
    Potassium Hydroxide and Diethanolamine in 2-Ethoxyethanol
    (...) 2-Ethoxyethanol (ethylene glycol monoethyl ether) (...)
    J'ai un peu simplifier le truc, mais c'est dans l'idée

    Citation Envoyé par sparkomete Voir le message
    que faut il faire apres avoir chauffé nos produit au micro onde ...?
    Potassium Hydroxide in n-Butanol
    [...] After cooling, the mixture was poured into a solution of 30 mL of concentrated hydrochloric acid and 200 mL of ice water. After neutralization, the organic layer was washed with water and dried with anydrous Na2SO4. After removal of the excess n-butanol, the residue obtained was distilled under reduced pressure giving 95 g (95%) of pure isosafrole as a colorless oil, with spectra in agreement with the literature.
    Le n-BuOH se rapproche plus de ton cas... Le fait est que tu remplace le chauffage à reflux par le chauffage micro-onde. Mais ce que tu as dans ton brut, c'est la même chose dans tous les cas.

    L'EtOH peut être éliminer facilement par distillation (ou chauffage, simplement), mais le KOH est un solide.
    Donc soit tu récupère le surnageant de ton brut réactionnel afin de réutiliser le KOH comme c'est proposé dans la partie "Vacuum Reflux".
    Soit tu dilues à l'eau et tu neutralise ton KOH, avant de récupérer ton produit pa extraction liquide-liquide et distillation.

    Le traitement s'applique en fonction des constituants de ton mélange, plus qu'en fonction du procédé
    « Celui qui excelle ne discute pas, il maîtrise sa science et se tait. » Lao-Tseu

  6. #5
    sparkomete

    Re : isomerisation par micro onde

    Re Laurisa ,

    Alors en gros que me conseilles tu ?
    Soit je le fait par vaccum reflux mais il me faut un agitateur magnetique chauffant , et ca coute un peu cher .. ..mais l avantage si j ai bien compris , c'est qu il n y a pas de solvant , donc , a la fin , j obtient l iso plus mes cristaux de potassium ( c'est ca ?)
    soit je le fait par micro onde ( moins cher et plus rapide ) mais a la fin il faut extraire le solvant , et la si j ai bien compris , je le neutralise avec de l eau et du hcl , ensuite j ajoute du toluene pour separer les couches , et apres .... heu ....je distille avec une colonne a fraction , c'est ca ?
    le toluene s evapore en premier , ensuite l eau et le hcl , et reste dans mon ballon l iso + le KOH ?
    ai je bien compris ?
    si , c'est ca , tu es tres bon professeur !!

  7. A voir en vidéo sur Futura
  8. #6
    Fajan

    Re : isomerisation par micro onde

    heu par micro onde = pas un micro onde alimentaire... juste au cas où...

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  10. #7
    sparkomete

    Re : isomerisation par micro onde

    alors fajan , pour info , regardes la page avant de parler
    http://www.erowid.org/archive/rhodiu...rizafrole.html
    c'est un micro onde de cuisine !! et oui un continetal 500 w !!!

  11. #8
    Fajan

    Re : isomerisation par micro onde

    J'ai quand meme des doutes sur ces resultats...

    Mais au fait , pourquoi vouloir faire de l'isosaffrol endehors d'un labo?

  12. #9
    laurisa

    Re : isomerisation par micro onde

    Re!

    Citation Envoyé par sparkomete
    soit je le fait par micro onde ( moins cher et plus rapide ) mais a la fin il faut extraire le solvant , et la si j ai bien compris , je le neutralise avec de l eau et du hcl , ensuite j ajoute du toluene pour separer les couches , et apres .... heu ....je distille avec une colonne a fraction , c'est ca ?
    le toluene s evapore en premier , ensuite l eau et le hcl , et reste dans mon ballon l iso + le KOH ?
    ai je bien compris ?
    Disons qu'à la fin, tu as ton produit isomérisé (si je ne m'abuse il y a 2 produits d'ailleurs), le KOH et l'éthanol.

    Soit tu dilues le tout, neutralisation de KOH à l'acide, extraction au toluène (tu y récupères ton produit et tu laisses l'eau) et distillation pour séparer le toluène et tes 2 produits (d'après tes données, ils ont des points d'ébullition différents).

    Soit tu récupères la phase liquide, en laissant le KOH dans ton ballon. le liquide contient EtOH et tes produits (et un peu d'eau et de KOH dissout). et tu distilles, ce qui te permet, comme tout à l'heure, de séparer l'EtOH et tes 2 produits.

    Sinon, je ne sais pas comment tu es équipé, mais

    The microwave oven used for this study was a 500W Continental 2001. the reflux system was pyrex and adapted through a hole in the ovens upper wall, having a diameter smaller than half wavelength to avoid microwave radiation escapes.
    C'est un four commercial mais adapté pour y faire ce genre de manip'. tu as quand même un reflux, d'éthanol en l'occurence, qui est inflammable. Pas question donc de faire ça dans le micro-ondes de ta cuisine. D'autant que la potasse (KOH) est une base extrêmement forte.

    Mais au fait, qu'est-ce que tu cherches à faire réellement?
    « Celui qui excelle ne discute pas, il maîtrise sa science et se tait. » Lao-Tseu

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