Séparation de deux dias, four à boules ?

[invitea2369958]

Bonjour à tous,

J'ai un problème de purification d'un produit qui se présente sous la forme d'un mélange de deux dias dans un rapport 90/10 environ.

Sur colonne de gel de silice, les rapports frontaux étant très proches, j'ai beaucoup de mal à les séparer même s'il me reste encore quelques essais à faire sur les conditions à appliquer...

Je voulais donc savoir si une autre technique pouvait etre envisagée comme l'emploi d'un four à boules... Avez-vous déjà réalisé ce genre de purif et si oui, quelle a été votre technique ?!

Merci
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[inviteb7fede84]

Bonjour

Je suppose que tes composés ne cristallisent pas ?

La distillation, bof...surtout sur un mélange 90-10.

Je pense qu'il vaut mieux exploiter les dernières techniques de chromato. Essayer la phase inverse.

Conserver la silice normale en utilisant une silice mieux calibrée et plus fine, on augmente alors la résolution.
La première chose à faire est de changer radicalement d'éluant, peux-tu nous donner la constitution de l'éluant actuel ?

Tes dias sont-ils acides, aminés...

En dernier lieu, si la molécule s'y prête, on peut toujours dérivatiser une fonction près d'un des centres chiraux.

En désespoir de cause continuer la synthèse en espérant purifier au stade suivant (on fait un petit essai et on observe les produits formés), si la réaction ne donne pas trop de sous produits, c'est envisageable

[invitea2369958]

Salut Shaddock,

Mon composé ne cristallise pas mais j'ai une fonction azoture, qui, dans un avenir proche sera réduite. Je ne voulais pas la réduire trop tôt pour éviter de me retrouver avec une amine primaire polaire mais c'est une option qui peut être payante...

Sinon, j'ai essayé pas mal de couples d'éluants et les meilleurs résultats ont été obtenus sur plaque CCM avec un mélange de 5% d'acétone dans le dichlo donc en réalisant un gradiant d'élution doux, ça devrait pourvoir le faire.

J'ai essayé aussi d'engager mon brut dans la réaction suivante mais je ne vois plus mes deux dia sur plaque... je vais essayer qd même le four à boules sur ce lot

Pour ce qui est de la phase inverse, je vais aussi essayer et voir si les résultats sont bons

merci

[inviteb7fede84]

CH2Cl2/Me2CO (95-5).

Tu pourrais remplacer Me2CO par Et2O. Sinon, si ton azoture est soluble dans le toluène, un mélange PhCH3/Et2O (90/10). Si le produit n'est pas très soluble dans PhCH3 tu ajoutes un peu de CH2Cl2 et un peu moins d'Et2O etc,...

J'ai eu l'occasion de voir des résolutions spectaculaires avec des éluants à base d'Et2O, évidemment cela ne marche pas à tous les coups, ça ne coûte rien d'essayer.

Sinon, le fait de passer de la silice flash à la silice 15 ou 20 microns çà aide, mais faut pousser !!!

[A voir en vidéo sur Futura]