Séparation glycérol

[invitee595b4a6]

Bonjour a tous,
C'est mon premier message sur ce forum.
Je suis passionné par la chimie et en fait chez moi.
Je suis actuellement confronté a un problème (simple),
J'ai fait l'hydrolyse basique d'une huile de cuisine commerciale dans le but d'obtenir du glycérol.

J'ai donc pris un peu d'huile (10 mL) et ajouté des pastilles de NaOH avec un peu d'eau et j'ai fait chauffer un bon momment j'ai obtenu 2 phases. (supérieure apolaire et inférieure polaire).
J'ai donc ajouté HCl jusqu' a obtenir un pH<7.
J'ai séparé et gardé la phase supérieure (contenant des grumeaux blancs et surement encore un peu d'huile)

Comment puis-je faire pour obtenir le glycérol "pur"
Je dispose comme solvants :
-dichlorométhane
-cyclohexane
-étOH
-benzène (30 mL)
-acétone
-propan-2-ol
-formol
-éther acétique
-alcool isoamylique
(-bientôt de l'hexane)

Merci pour votre attention
En vous souhaitant de joyeuses fêtes de fin d'année.
Pierre
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[invite85b45ef5]

les savonniers pratiquent ces réactions et séparent le sel sodique d'acide gras de la glycerine en ajoutant de l'eau et du chlorure de sodium.
Ils obtiennent alors deux phase completement distinctes:
Une phase huileuse qui surnage et qui est le savon. Car les savons sont insolubles dans l'eau salée.
Une phase aqueuse qui contient la glycerine et le sel.
On sépare les deux couches par décantation. Si tu es dans un labo, utilise un ballon de décantation.
L'eau est évaporée par chauffage et le sel précipite. La glycerine est séparée des cristaux de sel par filtration et éventuellement distillee sous vide.
Tu dois pouvoir trouver pas mal de renseignements en regardant la fabrication du savon.
Une industrie qui existait deja dans l'antiquite.

[moco]

Je n'aime pas être décourageant. Mais je dois te dire que, hélas, tu perds ton temps.

Dans l'industrie on laisse l'huile et la solution de NaOH une nuit sous agitation à froid, sans alcool. On doit obtenir une seule phase ! Sinon la réaction n'a pas marché. On verse le tout dans de l'eau salée saturée : le savon précipite au fond. On filtre le savon. Il reste une solution d'eau salée contenant la glycérine. On évapore sous vide : l'eau s'évapore la première, et la gylcérine suit ensuite, et distille quand l'eau est toute évaporée.

Il existe une méthode bien plus rapide et plus efficace pour saponifier l'huile en savon. Cela consiste à faire une solution la plus concentrée possible de NaOH : tu recouvre les grains de NaOH avec de l'eau, tu agites et tu attends que NaOH soit dissous. Tu rajoutes un volume double de NaOH, puis un peu d'alcool (atuant que le volume de NaOH). Tu agites violemment. La réction est immédiate et il se forme une seule phase contenant le savon, l'alcool et la glycérine. le savon durcit très vite. mais tu ne peux pas récupérer la glycérine ainsi.

La distillation de la gylcérine est difficile. Car si on l'effectue à pression ambiante, la glycérine se décompose en formant de l'acroléine CH2CHCHO qui a une odeur épouvantable !

[invitee595b4a6]

Merci de votre réponse
j'ai finalement extrait à l'ether et ça a l'air de marcher
A+
Pierre

[A voir en vidéo sur Futura]

[invitec2e1a1da]

Bonjour bonjour,

Je remets le sujet au goût du jour,

Je travail à l'heure actuelle sur une solution riche en chlorure de sodium et en glycérine (résidus de la réaction de saponification). Et je souhaiterais extraire la glycérine sans chauffer (pas de dépenses énergétiques).

Ma question étant :
Existe-t-il des moyens pour extraire la glycérine sans effectuer une distillation sous vide ?

Sachant que la glycérine est miscible dans l'eau, je pensais utiliser un floculant, mais un floculant pour la glycérine, j'ai jamais vu ! pour faire une décantation.

Merci bien !

[RuBisCO]

Le Polak, tu viens de reposter le message de ta discussion : http://forums.futura-sciences.com/ch...glycerine.html
On dirait que ces deux discussions sont identiques, cela risque de surcharger le forum si on met des topics en double.
Comme cette discussion semble plus avancé que l'autre, je propose de tous mettre dans celle-ci. Je mettrais le lien de ce post dans l'autre discussion.

[RuBisCO]

Je me permet de remettre le lien que j'avais mis sur le précédent topic : http://forums.futura-sciences.com/ch...-glycerol.html