distillation de l'acétonitrile
Répondre à la discussion
Affichage des résultats 1 à 15 sur 15

distillation de l'acétonitrile



  1. #1
    invite9d822b2f

    Cool distillation de l'acétonitrile


    ------

    Bonjour!

    Pour une manipulation, je dois distiller de l'acétonitrile. malheureusement je n'ai trouvé aucun renseignement sur ce procédé. Savez -vous si je dois prendre des précautions particulières pour cette distillation (par ex : un produit en particulier à utiliser à part de l'acétonitrile bien sûr , une verrerie particulière....)
    Je vous remercie d'avance.

    -----

  2. #2
    cephalotaxine

    Re : distillation de l'acétonitrile

    s'agit t'il d'une simple distillation, ou bien dois tu sécher au préalable ton acétonitrile ?

  3. #3
    WestCoast85

    Re : distillation de l'acétonitrile

    Bonjour,

    Un séchage sur CaH2 puis distillation et ça roule
    La curiosité ne favorise que les esprits préparés

  4. #4
    cephalotaxine

    Re : distillation de l'acétonitrile

    POur du CH3CN sec, c'est effectivement la meilleur méthode

  5. A voir en vidéo sur Futura
  6. #5
    invite9d822b2f

    Re : distillation de l'acétonitrile

    îl ne doit pas y avoir d'eau du tout dans l'acétonitrile. l'eau n'est pas le bienvenu pour la suite de la réaction.


    Merci pour vos réponses!! c'est cool de votre part!!!

  7. #6
    invite2313209787891133
    Invité

    Re : distillation de l'acétonitrile

    L'acetonitrile forme un azeotrope avec l'eau, il n'est pas necessaire de faire un sechage poussé.

    La proportion d'eau augmente avec la pression; à pression atmospherique celui ci contient 16% d'eau (massique) avec une t° d'ebullition à 76,5°C.
    Des que la temperature en tete monte de 76,5°C à 81,5°C c'est qu'il ne reste plus de traces d'eau.

    L'acetonitrile est un composé relativement toxique, il faut travailler sous hotte.

    Si tu cherche un renseignement particulier sur cette molecule n'hesite pas.

  8. #7
    cephalotaxine

    Re : distillation de l'acétonitrile

    C'est malheureusement purement théorique... dans la pratique, sur une réaction très sensible, si tu ne sèches pas ton acétonitrile avant la distillation, le rendement sera nettement moins bon

  9. #8
    invite2313209787891133
    Invité

    Re : distillation de l'acétonitrile

    Oui, il faut bien sur secher un minimum puisque l'azeotrope ne contient que 14% d'eau, mais la distillation est l'assurance d'avoir un produit totalement sec.

    Ceci n'a rien de theorique, il faut simplement un garnissage (inutile de faire l'essai avec une simple Vigreux) et bien isoler la colonne.

  10. #9
    cephalotaxine

    Re : distillation de l'acétonitrile

    Citation Envoyé par Dudulle Voir le message
    Oui, il faut bien sur secher un minimum puisque l'azeotrope ne contient que 14% d'eau, mais la distillation est l'assurance d'avoir un produit totalement sec.

    Ceci n'a rien de theorique, il faut simplement un garnissage (inutile de faire l'essai avec une simple Vigreux) et bien isoler la colonne.

    je crois que l'on se comprend mal... il est sans doute possible d'obtenir de l'acétonitrile très sec dans des conditions industrielles par simple distillation, mais dans le cadre d'un laboratoire de recherche, la distillation se fait toujours sur un hydrure (souvent CaH2) pour éliminer l'eau à 100% et éviter les réactions parasites

  11. #10
    invite9d822b2f

    Re : distillation de l'acétonitrile

    merci pour toutes vos informations.
    Je mets en pratique et je vous tiens au courant de si ca a bien marché ou non.

  12. #11
    invite2313209787891133
    Invité

    Re : distillation de l'acétonitrile

    Citation Envoyé par cephalotaxine Voir le message
    je crois que l'on se comprend mal... il est sans doute possible d'obtenir de l'acétonitrile très sec dans des conditions industrielles par simple distillation, mais dans le cadre d'un laboratoire de recherche, la distillation se fait toujours sur un hydrure (souvent CaH2) pour éliminer l'eau à 100% et éviter les réactions parasites
    Je t'avais bien compris; j'ai juste voulu reagir au fait que tu affirme qu'il n'etait pas possible de deshydrater l'acetonitrile par simple distillation.

    Avec une colonne equipée de 60 plateaux avec clapets spechim on y arrive tres bien (moins de 1000 ppm d'eau) donc avec un bon garnissage qui doit representer environ un millier de plateaux theoriques ça ne devrait pas poser de problemes.

  13. #12
    cephalotaxine

    Re : distillation de l'acétonitrile

    Citation Envoyé par Dudulle Voir le message

    Avec une colonne equipée de 60 plateaux avec clapets spechim on y arrive tres bien (moins de 1000 ppm d'eau) donc avec un bon garnissage qui doit representer environ un millier de plateaux theoriques ça ne devrait pas poser de problemes.
    Tu as sans doute raison pour de telles conditions de distillation... je te parle juste de mon expérience perso en chimie organique qui est que, par distillation au vigreux, l'acétonitrile obtenu me donnait toujours qq % de reprotonation des lithiens, magnésiens et zinciques utilisés (sans doute du à de l'eau résiduelle)...
    Ne disposant pas de condition de disti. efficace, j'ai toujours opté pour le séchage préalable sur hydrure

  14. #13
    invite2313209787891133
    Invité

    Re : distillation de l'acétonitrile

    C'est sur que si tu n'as qu'une Vigreux ce n'est meme pas la peine de faire l'essai; ces colonnes ont l'equivalent de 4 ou 5 plateaux theoriques (et encore, en coulant tres lentement).

    Ceci dit on peut augmenter considerablement l'efficacité d'une Vigreux avec un garnissage. Une solution efficace et peu couteuse consiste à la remplir de petits tubes ceramiques que l'on trouve dans les magasins d'aquariophilie pour filtrer l'eau des aquarium.

  15. #14
    Fajan

    Re : distillation de l'acétonitrile

    Citation Envoyé par cephalotaxine Voir le message
    Tu as sans doute raison pour de telles conditions de distillation... je te parle juste de mon expérience perso en chimie organique qui est que, par distillation au vigreux, l'acétonitrile obtenu me donnait toujours qq % de reprotonation des lithiens, magnésiens et zinciques utilisés (sans doute du à de l'eau résiduelle)...
    Ne disposant pas de condition de disti. efficace, j'ai toujours opté pour le séchage préalable sur hydrure
    Bete suposition : mais l'acétonitrile n'est t il pas déprotoné par une faible part des organométalliques?

  16. #15
    cephalotaxine

    Re : distillation de l'acétonitrile

    Citation Envoyé par Fajan Voir le message
    Bete suposition : mais l'acétonitrile n'est t il pas déprotoné par une faible part des organométalliques?
    peut être... mais après séchage et disti. je ne l'ai jamais observé... (100% d'addition sur le CN)

Discussions similaires

  1. Distillation simple et distillation sur colonne
    Par merins dans le forum Chimie
    Réponses: 2
    Dernier message: 18/01/2008, 12h46
  2. SmI2 dans l'acétonitrile.
    Par Fajan dans le forum Chimie
    Réponses: 0
    Dernier message: 30/04/2007, 20h14
  3. TP distillation
    Par invite8745ee52 dans le forum Chimie
    Réponses: 11
    Dernier message: 16/04/2007, 19h35
  4. distillation
    Par invite6360c31d dans le forum Chimie
    Réponses: 1
    Dernier message: 07/04/2007, 12h37
  5. Distillation
    Par invite61942757 dans le forum Chimie
    Réponses: 2
    Dernier message: 16/03/2006, 20h48