distillation de l'acétonitrile
Bonjour!
Pour une manipulation, je dois distiller de l'acétonitrile. malheureusement je n'ai trouvé aucun renseignement sur ce procédé. Savez -vous si je dois prendre des précautions particulières pour cette distillation (par ex : un produit en particulier à utiliser à part de l'acétonitrile bien sûr, une verrerie particulière....)
Je vous remercie d'avance.
s'agit t'il d'une simple distillation, ou bien dois tu sécher au préalable ton acétonitrile ?
Bonjour,
Un séchage sur CaH2 puis distillation et ça roule
POur du CH3CN sec, c'est effectivement la meilleur méthode
îl ne doit pas y avoir d'eau du tout dans l'acétonitrile. l'eau n'est pas le bienvenu pour la suite de la réaction.
Merci pour vos réponses!! c'est cool de votre part!!!
L'acetonitrile forme un azeotrope avec l'eau, il n'est pas necessaire de faire un sechage poussé.
La proportion d'eau augmente avec la pression; à pression atmospherique celui ci contient 16% d'eau (massique) avec une t° d'ebullition à 76,5°C.
Des que la temperature en tete monte de 76,5°C à 81,5°C c'est qu'il ne reste plus de traces d'eau.
L'acetonitrile est un composé relativement toxique, il faut travailler sous hotte.
Si tu cherche un renseignement particulier sur cette molecule n'hesite pas.
C'est malheureusement purement théorique... dans la pratique, sur une réaction très sensible, si tu ne sèches pas ton acétonitrile avant la distillation, le rendement sera nettement moins bon
Oui, il faut bien sur secher un minimum puisque l'azeotrope ne contient que 14% d'eau, mais la distillation est l'assurance d'avoir un produit totalement sec.
Ceci n'a rien de theorique, il faut simplement un garnissage (inutile de faire l'essai avec une simple Vigreux) et bien isoler la colonne.
Envoyé par Dudulle
je crois que l'on se comprend mal... il est sans doute possible d'obtenir de l'acétonitrile très sec dans des conditions industrielles par simple distillation, mais dans le cadre d'un laboratoire de recherche, la distillation se fait toujours sur un hydrure (souvent CaH2) pour éliminer l'eau à 100% et éviter les réactions parasites
merci pour toutes vos informations.
Je mets en pratique et je vous tiens au courant de si ca a bien marché ou non.
Je t'avais bien compris; j'ai juste voulu reagir au fait que tu affirme qu'il n'etait pas possible de deshydrater l'acetonitrile par simple distillation.
Avec une colonne equipée de 60 plateaux avec clapets spechim on y arrive tres bien (moins de 1000 ppm d'eau) donc avec un bon garnissage qui doit representer environ un millier de plateaux theoriques ça ne devrait pas poser de problemes.
Tu as sans doute raison pour de telles conditions de distillation... je te parle juste de mon expérience perso en chimie organique qui est que, par distillation au vigreux, l'acétonitrile obtenu me donnait toujours qq % de reprotonation des lithiens, magnésiens et zinciques utilisés (sans doute du à de l'eau résiduelle)...
Ne disposant pas de condition de disti. efficace, j'ai toujours opté pour le séchage préalable sur hydrure
C'est sur que si tu n'as qu'une Vigreux ce n'est meme pas la peine de faire l'essai; ces colonnes ont l'equivalent de 4 ou 5 plateaux theoriques (et encore, en coulant tres lentement).
Ceci dit on peut augmenter considerablement l'efficacité d'une Vigreux avec un garnissage. Une solution efficace et peu couteuse consiste à la remplir de petits tubes ceramiques que l'on trouve dans les magasins d'aquariophilie pour filtrer l'eau des aquarium.
Bete suposition : mais l'acétonitrile n'est t il pas déprotoné par une faible part des organométalliques?
peut être... mais après séchage et disti. je ne l'ai jamais observé... (100% d'addition sur le CN)
