headspace

[mach3]

bonjour,

je souhaite analyser connaitre le contenu en ethanol d'une solution inconnue d'un acide accompagné d'une base en excès dans l'éthanol. Lorsque la base n'est pas en excès je peux connaitre ce contenu directement par évaporation (méthode gravimétrique), mais lorsque je suis en excès je me heurte à des soucis d'évaporation/carbonatation de ma base en excès. On m'a parlé d'une méthode, la technique de l'espace de tete (ou headspace) pour doser mon éthanol dans ce cas. Quelqu'un connait il cette technique et pourrait m'en dire plus?

merci d'avance

m@ch3
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[invite2313209787891133]

Il faudrait que tu donne plus d'infos; quelle est la concentration attendue en ethanol ? Quels sont les bases et acides presents ?

Pour ce genre de probleme tu peux simplement faire une distillation simple avec barbotage dans du dichromate de potassium et dosage au sulfate de fer acide.
Tu peux aussi faire une CPG en ajoutant un temoin (de l'IPA par exemple; l'IPA et l'ethanol ont sensiblement le meme facteur de reponse).

[mach3]

la concentration est dans les 90% en masse... j'en ai discuté avec un maitre de conf du labo de chromato entre temps et il m'a expliqué que ça ne serait pas faisable car le headspace n'est pas adapté pour de si grandes concentrations.

en fait comme je ne pouvais pas déterminer le contenu en éthanol de ma solution saturée par méthode gravimétrique (si j'évapore, ma base en excès va faire du n'importe quoi incontrôlable), j'avais d'abord pensé à doser mon acide (une molécule chirale dont j'étudie le dédoublement) et ma base (un agent de dédoublement) dans une quantité connue de solution pour ensuite déduire le contenu en éthanol, mais ça ça ne marche pas trop bien : mes échantillons étant trop petit, je me retrouve en milieu trop dilué et les dosages donnent l'age du capitaine... donc je me suis mis à chercher une autre méthode pour avoir directement la masse d'éthanol. On m'a parlé de headspace, mais en fait c'était un faux plan. Au final j'ai eu l'idée de piéger ma base par un excès connu d'acide oxalique : seul l'éthanol va s'évaporer et je n'aurais plus qu'a déduire l'excès d'acide pour connaitre la masse de mon extrait sec

merci quand meme pour avoir proposer ton aide

m@ch3

[invite2313209787891133]

Le probleme c'est que tu vas aussi evaporer l'eau contenue dans ta solution.
Tu pourrais sinon distiller ton melange additioné d'eau (pour decaller la composition de la vapeur et evaporer la totalité de l'ethanol) et faire une simple mesure de densité sur le distillat.

[A voir en vidéo sur Futura]

[mach3]

ben je n'ai pas d'eau dans ma solution donc il n'y a pas de problème. Je sais qu'il n'y en a pas au départ et ma base étant une amine, il n'y a pas de formation d'eau lorsqu'elle réagit avec l'excès d'acide oxalique.

m@ch3