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RMN couplage (J=51hz)



  1. #1
    robarnaud

    Question RMN couplage (J=51hz)


    ------

    Bonjour à tous,

    dans un spectre RMN 1H réalisé à 500MHz, d'un produit dont on ne connais ni la structure ni la masse exacte

    j'ai un triplet à 7.15 ppm avec une constante de couplage de 51Hz sachant que mon produit est pure à 95% et qu'il a été isolé en LC préparative ( possible sel de TFA)

    Je ne comprends pas trop ce qui se passe?

    Est-ce que quelqu'un pourrait m'expliquer

    Merci d'avance:

    -----

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  3. #2
    TTScience

    Re : RMN couplage (J=51hz)

    Citation Envoyé par robarnaud Voir le message

    j'ai un triplet à 7.15 ppm avec une constante de couplage de 51Hz sachant que mon produit est pure à 95% et qu'il a été isolé en LC préparative ( possible sel de TFA)
    Et le solvant c'est quoi ? parce que vers 7.15ppm si mes souvenirs sont bons il y a le benzene ? pour ce qui est du triplet avec 50Hz de couplage ca peut être beaucoup de choses peut être même une fréquence de résonance exterieure (ton spectro est il équipé de cryosonde ?)
    Concrètement simple.

  4. #3
    robarnaud

    Re : RMN couplage (J=51hz)

    bjr TTscience,
    le solvant est du DMSO-D6 et l'experience ne s'est pas faite avec une cryosonde, un pote m'a dit que c'était peut être un couplage 14N-1H car l'azote aurais une conformation spéciale à cause du sel de TFA(a cause de la charge +). ce qui lui permettrais de relaxer malgré son spin de 1.

    si quelqu'un à déjà vu cela qu'il n'hésite pas a m'en parler

    merci à toi TTscience

  5. #4
    Fajan

    Re : RMN couplage (J=51hz)

    un couplage de 51Hz! c'est énorme!!! tu en es sur?

  6. #5
    robarnaud

    Re : RMN couplage (J=51hz)

    bjr, je viens de faire des recherches biblio et j'ai trouvé l'azote 14 quaternaire chargé a un nombre de spin est égale à 1/2 et donc il se relaxe et compte tenue de sa proportion isotopique, il est trés intense
    donc si je résume j'ai un sel de TFA,
    CF3-COO-
    +
    R1-NH2-R2
    et c'est un couplage 1J(N-H) donc 2H alors un triplet.
    voilà merci si vous avez des informations je suis preneur

  7. A voir en vidéo sur Futura
  8. #6
    robarnaud

    Re : RMN couplage (J=51hz)

    la charge + est sur l'azote

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  10. #7
    TTScience

    Re : RMN couplage (J=51hz)

    Est ce que le pic que tu cherche à identifier est très intense ? Car il se peut que cette fréquence en dehors des plages de couplage traditionnel 1H ne soit pas spécialement liée à un noyau de l'échantillon mais à une modulation externe. Cependant pour que cette fréquence puisse avoir une conséquence sur le spectre il faut qu'elle soit constante (vibration qui dure). Et si c'est le cas elle modulera tout les pics en rapport avec leur intensité...

    Bien sur ca peut être aussi juste un couplage...
    Concrètement simple.

  11. #8
    TTScience

    Re : RMN couplage (J=51hz)

    Je te conseil pour mieux comprendre les couplages hétéroatomiques le lien suivant :


    Cordialement
    Concrètement simple.

  12. #9
    WestCoast85

    Re : RMN couplage (J=51hz)

    Perso, je préfère celui-ci :


    Cordialement

    La curiosité ne favorise que les esprits préparés

  13. #10
    robarnaud

    Re : RMN couplage (J=51hz)

    désolé apparement les liens que vous donner n'apparaissent pas dans vos réponses.
    mais pour répondre à vos remarques, j'ai effectué le spectre H sur un 500MHz et un 400Mhz et j'ai obtenue le même triplet avec J=51 Hz ce triplet ne respecte pas le triangle de Pascal 1-2-1 (c'est plutôt 8-10-8).

  14. #11
    TTScience

    Re : RMN couplage (J=51hz)

    Après une petite recherche rapide sur :

    http://www.chimie-sup.fr/rmn.html

    Le benzene Deutérié semble etre pas mal pour ton pic à 7.15 ppm.
    En effet, en proton qui existe si il n'est pas pur en D, est visible à 7,15 et le couplage C-D 1J est de 24Hz...

    Bon bien sur je ne suis pas encore bien réveillé alors peut être qu'après le café je me rendrais compte d'une bétise !!!
    Concrètement simple.

  15. #12
    philou21

    Re : RMN couplage (J=51hz)

    Citation Envoyé par TTScience Voir le message
    Après une petite recherche rapide sur :

    http://www.chimie-sup.fr/rmn.html

    Le benzene Deutérié semble etre pas mal pour ton pic à 7.15 ppm.
    En effet, en proton qui existe si il n'est pas pur en D, est visible à 7,15 et le couplage C-D 1J est de 24Hz...

    Bon bien sur je ne suis pas encore bien réveillé alors peut être qu'après le café je me rendrais compte d'une bétise !!!
    Un couplage C-D en spectre 1H ?

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  17. #13
    CoucouHibou

    Re : RMN couplage (J=51hz)

    Bonjour,

    bjr, je viens de faire des recherches biblio et j'ai trouvé l'azote 14 quaternaire chargé a un nombre de spin est égale à 1/2 et donc il se relaxe et compte tenue de sa proportion isotopique, il est trés intense
    Pour info, l'azote 14 a un spin de 1, c'est l'azote 15 qui a un spin de 1/2, mais son abondance naturelle est peanuts !

    Après, si l'environnement de l'azote 14 est très symétrique (genre ammonium quaternaire), peut être que le gradient de champ électrique est suffisamment faible pour qu'il ne relaxe pas. Mais j'y crois assez peu...

    Ceci dit, je ne suis pas assez renseigné là dessus et ne suis pas dans mon labo pendant 3 semaines. Bon courage tout de même, cordialement,

    Hibou

    PS une petite recherche rapide sur google me fait tomber là dessus :

    http://www.cbs.cnrs.fr/MAJ/FORMATION.../canet1-5.html

    Ça devrait t'intéresser, on y lit notamment que les couplages avec l'azote 14 sont rarement observés... Mais rarement ça ne veut pas dire jamais. En tout cas, si c'est bien un 1J NH, tu auras un triplet 111. Continue tes recherches toutefois...

  18. #14
    TTScience

    Re : RMN couplage (J=51hz)

    Citation Envoyé par philou21 Voir le message
    Un couplage C-D en spectre 1H ?
    ok ok je ne devais pas etre bien réveillé...
    il reste un couplage H-C13 mais il faudrait encore que le C soit marqué mais en plus faible quantité que H...

    J'espère que cette fois je suis pas trop fatigué !!!
    Concrètement simple.

  19. #15
    fluor19

    Re : RMN couplage (J=51hz)

    Bonjour il s'agit sans doutes du groupe HCF2- probablement dans l'acide difluoroacétique, proton couple avec 2 fluors ==> triplet avec la constante de couplage typique autour de 50Hz. attention à la toxicité.

  20. #16
    jgiovan

    Re : RMN couplage (J=51hz)

    Citation Envoyé par fluor19 Voir le message
    Bonjour il s'agit sans doutes du groupe HCF2- probablement dans l'acide difluoroacétique, proton couple avec 2 fluors ==> triplet avec la constante de couplage typique autour de 50Hz. attention à la toxicité.
    Bonjour,

    Parfaitement d'accord.
    Un triplet dans la zone des 7ppm avec une constante de couplage gigantesque est caractéristique d'un groupement -CHF2.

    Voici un type de molécule qui donne ce genre de signal :

    http://www.alanwood.net/pesticides/bixafen.html

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