calcination à 900°c du Ni0.6Mn2.4O4 ET ANALYSE PAR DRX

[invite21a24f1e]

BONJOURS POUR VOUS TOUS.
La DRX a montré que notre produit qui était calciné à 900°c contient une seule phase qui est NiMn2O4 au temps que nous voulons y'avoir Mn3O4 + Ni0.6Mn2.4O4 mais le résultat obtenu confirme l'abscence de l'haussmannite Mn3O4 scincerement on comprons rien car aulieu d'avoir un rapport 1/4 on obtenu 1/2
si personne peut m'aider je serais contante
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[invitef7eb4129]

Salut,
un peu plus de détail ne serait pas de refus. Quels sont tes précurseurs ? Et dans quelles proportions sont-ils?
Pourquoi veux tu synthétiser un mélange de phase, ça n'est pas très habituel comme facon de procéder. En plus j'ai beau chercher dans mes bases de données je ne trouve pas de Ni_0,6Mn_2,4O ₄ . Tu veux faire une nouvelle phase ou tu suis un protocole déjà connu?
Tant qu'on en sait pas plus ça va etre difficile de répondre, a part si un spécialiste du système Ni-Mn-O se trouve sur le forum.

[invite21a24f1e]

Salut,
un peu plus de détail ne serait pas de refus. Quels sont tes précurseurs ? Et dans quelles proportions sont-ils?
Pourquoi veux tu synthétiser un mélange de phase, ça n'est pas très habituel comme facon de procéder. En plus j'ai beau chercher dans mes bases de données je ne trouve pas de Ni_0,6Mn_2,4O ₄ . Tu veux faire une nouvelle phase ou tu suis un protocole déjà connu?
Tant qu'on en sait pas plus ça va etre difficile de répondre, a part si un spécialiste du système Ni-Mn-O se trouve sur le forum.

salut
la phase etudié est NixMn3-xO4 et pour que j'obtiens le Ni0.6Mn2.4O4 je dois y avoir le Mn3O4+ NiMn2O4 selon la DRX mais je n'arrive pas à interpréter mon spectre car j'ai obtenu une seule phase pure et peut etre les deux sont confindues mais c'est pas vraiment sur ....
j'ai pas beaucoups d'infos sur Mn3O4....

[ArtAttack]

Salut.

Comment prépares-tu ton composé ?
sol-gel ? diffusion céramique classiquee ? solvothermale ?

Ca peut paraître hors-sujet comme ça mais ça influe énormément sur la taille des cristallites. Par exemple avec du ball-milling, tu aurais des largeurs à mi-hauteur énormes at ainsi aucun traitement te permettrait de déconvoluer des pics de diffraction.
Avec une cristallogénèse au contraire tes pics seraient si fins que des doublets apparaitraient même aux faibles angles.

Mais venons au fait.
Tu cherches à caractériser la phase Ni_0,6Mn_2,4O₄ dérivée de Mn₃O₄ d'après ce que j'ai compris (une spinelle si je comprends bien). Cette phase doit être effectivement facile à obtenir compte tenu de la proximité entreMn et Ni dans le tableau périodique. Je na'ai pas le diagramme binaire en tête mais il se peut que Mn et Ni soient miscibles dans une certaine gamme de compo, et même si c'était pas le cas, un troisième élément (oxygène) serait stabilisateur.

Bref sur un diffacto tu ne vois pas la différence entre Ni_0,6Mn_2,4O₄ et Mn₃O₄.
Effectivement tu auras du mal.
C'est l'inconvénient d'une solubilité facile (et oui on a rien sans rien). Ni et Mn sont proches, ils peuvent être +II ou +III ce qui t'empèches de faire une distinction dierecte/inverse comme dans les spinnelles à base de Al. Et pour couronner le tout ces éléments ont des facteurs de diffusion très voisins (pratiquement même nombre d'électrons).

Tout ça pour te dire que si tes pics de diffraction sont trop larges, aucun traitement informatique ne pourra déconvoluer les phases. Cherche des doublets en zommant.

Essaye aussi de faire de la micro-sonde (EPMA) pour vérifier ta composition, il y a aussi d'autres techniques dans ce sens.

Si tu n'as qu'un diffracto, je te conseillerais aussi d'utiliser un outil indispensable en cristallo : l'affinement Rietveld.
Le programme Fullprof par exemple a été codé par des français et permet d'affiner un très grand nombre de paramètres. Dans ton cas, il te faudra entrer deux phases (la spinnelle d'origine et la phase substituée), et replacer un certain pourcentage de Mn par Ni dans les même sites (interstitel par substitution). Le programme va chercher à minimiser les diagrammes théoriques et expérimentaux. Il te donnera en résultat les valeurs pour lesquelles cette différence sera minime.
En affinant les taux d'occupation des sites métalliques, la méthode te donnera une approximation des quantités relatives (je parie une grande incertitude).

Malgré tout, deux éléments 3d voisins sont pratiquement similaires aux X.

Un dernier point : calcule les paramètres de maille !!!
Et je comprends pas pourquoi j'ai pas commencer par là...
La substitution du Mn par Ni va changer les dimensions de la maille ! Ni a un rayon métallique plus petit. Plus tu ajouttes du Ni plus tu abaisseras ce paramètre de maille.

Bon courage...

[A voir en vidéo sur Futura]