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pb ajouts dosés



  1. #1
    complexlachimie

    Exclamation pb ajouts dosés


    ------

    bonjour à tous,
    je vous écrit parce que je suis actuellement en train de faire des analyses sur le dosage des sucres par HPLC avec une colonne par résine échangeuse de cation. et quand je procède par ajout dosé, je ne retrouve pas la quantité ajouté! ce phénomène est surtout présent dans l'ajout de fructose et quand cet ajout est faible de l'ordre de 10g/L sur un échantillon en contenant déjà 50g/L. je travaille sur des cidres et des jus des pommes. alors si vous avez une explication, aidez-moi

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  3. #2
    moco

    Re : pb ajouts dosés

    On ne comprend pas bien ce que tu fais.
    Tu dis que tu fais une analyse par échange de ions avec une solution de fructose. mais une telle solution ne conbtient pas de cations. Donc tu travailles avec une solution qui contient du fructose et un sel.
    Tu dis ensuite que tu ne retrouves pas la quantité ajoutée. Mais la quantité de quoi ? De sel ou de fructose ?
    Si j'essaie d'improviser, j'imagine que tu as une solution de fructose contenant un peu de sel, et que tu l'envoies sur une échangeuse de ions. Et tu dis qu'il ressort de la colonne moins de fructose que tu n'y as injecté. Mais comment le sais-tu ? Comment l'analyses-tu ?
    Et si c'est le cas, cela signifie que la colonne retient un peu de fructose, ou alors que le fructose est retenu très longtemps. Ou alors qu'il est transformé par les ions H3O+ que la colonne libère.

  4. #3
    HarleyApril

    Re : pb ajouts dosés

    tu es dans une zone où il n'y a plus de linéarité
    fais plusieurs points avec des ajouts croissants
    tu auras ainsi une courbe d'étalonnage au lieu d'une droite
    si ça suffit, super
    si un règlement t'impose une droite, il te faudra sans doute diluer ... ou changer de méthode

  5. #4
    complexlachimie

    Re : pb ajouts dosés

    pour répondre à vos intérogations: j'ai déjà fait une droite d'étalonnage, et avec ma quantité d'ajout et ma dilution, je suis toujours dans cette gamme. c'est pourquoi je me demande comment cela se fait que je ne retrouve pas la quantité ajoutée? pour le glucose et le saccharose ça fonctionne bien, seul le fructose me pose problème!

  6. #5
    HarleyApril

    Re : pb ajouts dosés

    est-ce que ton étalonnage a été fait dans les mêmes conditions pH et redox que tes jus ?

  7. A voir en vidéo sur Futura
  8. #6
    complexlachimie

    Re : pb ajouts dosés

    en fait ma phase mobile est constituée à 100% d'eau et de qualité ultra pure donc le probleme ne peut pas venir de là! et puis notre gamme d'étalonnage et réalisée à partir de solutions composées d'eau et de sucres.

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  10. #7
    HarleyApril

    Re : pb ajouts dosés

    ce n'est pas ton solvant de gamme dans l'absolu qui est intéressant, mais sa comparaison avec tes jus
    imaginons que tes jus transforment le fructose ...
    si ta détection est UV à barette de diode, il peut être intéressant de comparer les spectres UV de tes pics entre la solution témoin et les jus, histoire de vérifier que c'est bien exactement les mêmes

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